[發(fā)明專(zhuān)利]一種高雜含磷仲鉬酸銨的除磷方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810911384.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108975404A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭株輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西銅業(yè)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G39/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G39/00
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發(fā)明公開(kāi)了一種高雜含磷仲鉬酸銨的除磷方法，其特征在于：針對(duì)輝鉬礦冶煉加工時(shí)由于提取某種稀貴金屬的特殊要求，所產(chǎn)出的仲鉬酸銨產(chǎn)品中雜質(zhì)元素磷超標(biāo)這一狀況，研究開(kāi)發(fā)出一種采取鎂鹽與氧化鎂復(fù)合沉淀除磷的新技術(shù)，用該技術(shù)方法處理高雜含磷仲鉬酸銨，可穩(wěn)定產(chǎn)出含磷在5ppm以下的合格仲鉬酸銨產(chǎn)品，除磷率達(dá)94％以上，一次結(jié)晶產(chǎn)率達(dá)90％。該方法解決了仲鉬酸銨粗產(chǎn)品含磷雜質(zhì)元素超標(biāo)的問(wèn)題，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，工藝簡(jiǎn)單，效率高，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本方法屬于濕法冶煉領(lǐng)域，涉及一種高雜含磷仲鉬酸銨的除磷方法。

背景技術(shù)

由于提取某種稀貴金屬的特殊要求，輝鉬礦冶煉加工時(shí)，工藝上是采用酸浸加壓法浸出，鉬進(jìn)入酸浸液中，固液分離后得到含鉬溶液，再經(jīng)過(guò)萃取、反萃、除油、蒸氨、中和結(jié)晶工序產(chǎn)出仲鉬酸銨產(chǎn)品。在整個(gè)生產(chǎn)加工過(guò)程中，由于雜質(zhì)元素磷的賦存狀態(tài)比較復(fù)雜而得不到有效去除，且部分磷還跟隨鉬元素順著流程不斷富集，導(dǎo)致仲鉬酸銨產(chǎn)品中雜質(zhì)元素磷大幅度超標(biāo)，影響了產(chǎn)品質(zhì)量?，F(xiàn)有仲鉬酸銨生產(chǎn)中一般采用的除磷技術(shù)多為單一鎂鹽沉淀法，沉淀劑主要有硝酸鎂、硫酸鎂以及氯化鎂等，除磷率一般低于80％，而且要求沉淀溫度較高，作業(yè)時(shí)間長(zhǎng)，總體而言效率都不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是要克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高雜含磷仲鉬酸銨的除磷新方法，其特點(diǎn)是以氧化鎂為有效載體，并利用其表面對(duì)po₄^2-的吸附作用，來(lái)強(qiáng)化鎂鹽與氧化鎂的復(fù)合沉淀除磷效果，實(shí)現(xiàn)降低溶液中細(xì)小磷酸銨鎂的過(guò)飽和狀態(tài)，以達(dá)到高效除磷的目的，除磷率達(dá)到94％以上，從而使所獲得的仲鉬酸銨產(chǎn)品品質(zhì)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種高雜含磷仲鉬酸銨的除磷方法，該方法具體包括以下步驟：

a、將水注入反應(yīng)釜，在攪拌作用下依次將含磷仲鉬酸銨、氧化鎂、硝酸鎂投入反應(yīng)釜中，然后加入濃度20％的氨水，控制PH9～10，升溫至40～60℃，攪拌反應(yīng)2～3h，得到氨溶液；

b、將反應(yīng)好的氨溶液放入沉降槽進(jìn)行冷卻，再沉降3～4h分離，過(guò)濾后得到凈化液；

c、將凈化液投入干凈的反應(yīng)釜，在攪拌下加熱至75～85℃進(jìn)行蒸氨，直至溶液PH6～7；

d、將蒸氨后溶液投入反應(yīng)釜中，在水冷卻下加酸中和至PH4.5～5.5，酸沉后冷卻至室溫并加入一定量工業(yè)酒精，仲鉬酸銨晶體大量析出；

e、酸沉結(jié)晶產(chǎn)物經(jīng)離心機(jī)過(guò)濾，即可得到合格仲鉬酸銨產(chǎn)品，過(guò)濾的酸沉殘液進(jìn)入乙醇回收系統(tǒng)后便可循環(huán)回收殘液鉬；

進(jìn)一步，仲鉬酸銨含磷量為：100～900ppm，屬于高雜含磷特征；

進(jìn)一步，所述步驟a、中含磷仲鉬酸銨固液比控制為：1：4.8～5.2，硝酸鎂用量為：8g/l，氧化鎂用量為：2g/l，氨水濃度控制在5.5～6.5％；

進(jìn)一步，所述步驟d、中溶液與工業(yè)酒精的體積比為：30～35：1。

本發(fā)明的有益效果是：復(fù)合沉淀除磷技術(shù)具有藥劑來(lái)源廣、工藝簡(jiǎn)單、效率高、易于工業(yè)應(yīng)用的特點(diǎn)。與單一鎂鹽除磷法相比，除磷率提高了14％以上，沉淀溫度由70～80℃降至40～60℃，處理時(shí)間由8h縮短為3～4h。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例一種高雜含磷仲鉬酸銨除磷工藝圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明由下列實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明，但不受這些實(shí)施例的限制。實(shí)施例中所有百分?jǐn)?shù)除另有規(guī)定外均指質(zhì)量。

如圖1所示，本發(fā)明一種高雜含磷仲鉬酸銨的除磷方法，該方法具體包括以下步驟：