[發(fā)明專利]一種食品中硫酸銅含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810911366.2
• 申請(qǐng)日: 2018-08-11
• 公開（公告）號(hào): CN108956821A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃炯輝;陳麗紅;楊勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山市永恒化工新材料研究院有限公司;中山永恒檢測(cè)科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 中山市捷凱專利商標(biāo)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44327
• 代理人: 孟強(qiáng)

本發(fā)明公開了一種食品中硫酸銅含量的檢測(cè)方法，其技術(shù)方案要點(diǎn)是包括如下步驟：步驟1：稱取5～15g待測(cè)食品至容器中，加入15～45mL萃取劑；步驟2：將樣品置于勻漿機(jī)中，使用2500～7500rpm轉(zhuǎn)速勻漿提取，提取時(shí)間為5～15min；步驟3：將上述勻漿機(jī)中溶液轉(zhuǎn)移至離心管中離心處理,條件5000～20000rpm，處理時(shí)間為5～20min；步驟4：取離心處理后的上層清液，使用陽離子交換柱串聯(lián)烷基碳鏈柱凈化樣品，收集流出液；步驟5：流出液通過離子色譜儀及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定量分析，結(jié)合測(cè)試獲得的銅離子與硫酸根離子的濃度，推算出硫酸銅的含量。本發(fā)明的一種食品中硫酸銅含量的檢測(cè)方法，能夠簡便快捷、準(zhǔn)確的對(duì)食品中硫酸銅的進(jìn)行定量檢測(cè)。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于食品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種食品中硫酸銅含量的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】

硫酸銅屬于重金屬鹽，有毒，成人致死劑量0.9g/Kg。硫酸銅有殺滅真菌的作用，與石灰水混合后生產(chǎn)波爾多液，用作殺菌劑，在檸檬、葡萄等種植業(yè)可防止果實(shí)腐爛。在養(yǎng)殖業(yè)，硫酸銅也用于漁業(yè)生產(chǎn)用殺菌劑，有效控制大腸桿菌，也作為飼料的添加劑，是飼料添加含有微量元素銅的主要原料。

人們對(duì)食品安全的要求越來越高，食品中的重金屬已有國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2017作出限制，其中國家也出臺(tái)相關(guān)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)用于符合GB 2672的要求，其中GB 5009.13-2017針對(duì)食品中銅含量的測(cè)試、GB 5009.268-2016針對(duì)食品中多種重金屬含量的測(cè)試，另外，也有GB 29210-2012針對(duì)作為食品添加劑硫酸銅的質(zhì)量檢測(cè)，其中測(cè)試硫酸銅使用碘化鉀與二價(jià)銅反應(yīng)，在使用硫代硫酸鈉滴定析出的碘，這種方法為常量測(cè)試，未能達(dá)到痕量分析的要求。食品中硫酸鹽，國家暫無相關(guān)法規(guī)要求，但也有相關(guān)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)例如SN/T 3636-2013對(duì)出口食品的硫酸鹽測(cè)定，使用離子色譜法。但硫酸銅作為食品的添加劑，在食品添加劑的標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2014附錄C中，有對(duì)硫酸銅作為食品工業(yè)用加工助劑使用規(guī)定作出具體規(guī)定，但沒有列出硫酸銅的具體限制。

國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.13及GB 5009.268只對(duì)食品中的總銅含量提出測(cè)試方法，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3636-2013只對(duì)食品中的硫酸鹽提出測(cè)試方法。由于銅元素在食品中可以出現(xiàn)多種形態(tài)，硫酸鹽的陽離子，除了銅，還有其他重要的人體必需的離子，如鉀、鈉等。而硫酸銅在食品中的來源不單只是硫酸銅的直接添加，也有可能是來自添加其他的銅鹽和不含銅的硫酸鹽，這些物質(zhì)在食品中最終以離子形式形成硫酸銅。單獨(dú)測(cè)試總銅含量或測(cè)試硫酸鹽含量都不能直接反應(yīng)出食品中硫酸銅的含量。但硫酸銅作為食品、飼料、養(yǎng)殖業(yè)的添加劑，暫時(shí)沒有測(cè)試方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明提供一種食品中硫酸銅含量的檢測(cè)方法，能夠簡便快捷、準(zhǔn)確的對(duì)食品中硫酸銅的進(jìn)行定量檢測(cè)。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種食品中硫酸銅含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

步驟1：稱取5～15g待測(cè)食品至容器中，加入15～45mL萃取劑；

步驟2：將樣品置于勻漿機(jī)中，使用2500～7500rpm轉(zhuǎn)速勻漿提取，提取時(shí)間為5～15min；

步驟3：將上述勻漿機(jī)中溶液轉(zhuǎn)移至離心管中離心處理,條件5000～20000rpm，處理時(shí)間為5～20min；

步驟4：取離心處理后的上層清液，使用陽離子交換柱串聯(lián)烷基碳鏈柱凈化樣品，收集流出液；

步驟5：流出液通過離子色譜儀及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定量分析，結(jié)合測(cè)試獲得的銅離子與硫酸根離子的濃度，推算出硫酸銅的含量。

優(yōu)選的，所述步驟1中萃取劑為去離子水。

優(yōu)選的，步驟4中所述使用陽離子交換柱為Na柱或Ag柱，所述烷基碳鏈柱為C18或C8柱。