[發明專利]一種乙酸乙酯的純化方法

在審

• 申請號: 201810908125.2
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN108675932A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王永旗;王偉;呂明;魏曉峰
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/56;C07C67/54;C07C69/14
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種乙酸乙酯的純化方法。該純化方法本發明的純化方法中首先依次使用強酸性離子交換樹脂吸附，而后通過13X分子篩進行干燥以去除水；接著，采用由質量比分別為1：0.4～0.8：0.6～1.2的異丙醇、THF、丙二醇所組成的萃取精餾將乙酸乙酯從乙酸乙酯?水?乙醇的三元恒沸物體系中分離出來，微濾濾掉了前三個步驟中摻入的使用的處理劑。本純化方法操作簡單，純化的產品具有較好的純度和收率高。

技術領域

本發明涉及乙酸乙酯提純的技術領域，尤其涉及一種乙酸乙酯的純化方法。

背景技術

乙酸乙酯，為無色透明液體，有水果香，易揮發，對空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(lOml/ml)。能溶解某些金屬鹽類(如氯化銼、氯化鉆、氯化鋅、氯化鐵等)。相對密度為0. 902 ，熔點為-83℃，沸點為77 ℃，折光率為1. 3719，閃點為7. 2 ℃(開杯)。易燃，蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。有刺激性，半數致死量(大鼠，經口)11. 3ml/kg。用作萃取劑，可從水溶液中提取許多化合物(磷、鎢、砷、鉆)。分離糖類時可作為校正溫度計的標準物質。檢定錫、金、鐵、汞、氧化劑和鉑。測定錫、硼、金、鐵、鋁、鉑、鉀和館。用于生化研究，蛋白質順序分析，農藥殘留量分析。用于有機合成、香料制造、可以做白酒勾兌用香料、人造香精、乙基纖維素、硝酸纖維素、賽璐璐、清漆、涂料、人造革、油氈、人造纖維、印刷油墨等。也可作人造珍珠的粘結劑、藥物和有機酸的萃取劑以及水果味香料的原料。

由于工業品乙酸乙酯中主要雜質為水、乙酸、醇等多種有機物。現有技術中通常提純方法是先用無水硫酸鈣脫水后采用常壓蒸餾獲得純化的乙酸乙酯。由于乙酸乙酯所含有的雜質很容易與乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，因而采用常壓蒸餾難以將二元或三元恒沸物中分離得到乙酸乙酯，導致產品純度均高。中國專利CN 1803757A公開了一種乙酸乙酯的提純方法，該方法將溫度為85～90℃且含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酷從精餾塔中部進入塔內，形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；三元共沸物精餾后在塔頂得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的頭油，塔底得到含有乙酸的殘留液，塔中得到乙酸乙酯；將殘留液從塔底排出;將頭油從塔頂抽出，冷凝后，進行分相處理，得到水和油相，將水排出，部分油相回流，回流比為6～11:1，其余油相回收；將塔中得到的乙酸乙酯冷卻，部分回流，其回流比為1～5:1，其余乙酸乙酯為最終得的成品。該方法雖然較上述方法得到的純度較高，但操作較為復雜，其產品純度和收率難以達到例如科研級別的較高要求。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種操作簡單的乙酸乙酯的純化方法，經該純化方法得到的純化產品純度較高和收率較大。

一種乙酸乙酯的純化方法，包括以下步驟：

（1）使待處理的粗乙酸乙酯通過強酸性離子交換樹脂；

（2）將經步驟（1）的乙酸乙酯通過13X分子篩；

（3）將經步驟（2）的乙酸乙酯與萃取劑置入萃取精餾裝置中進行萃取精餾的處理，所述萃取劑為由質量比分別為1：0.4～0.8：0.6～1.2的異丙醇、THF、丙二醇所組成的混合液；

（4）將經步驟（3）的乙酸乙酯進行超濾。

本純化方法中， 通過強酸性離子交換樹脂的形式可采用填充有強酸性離子交換樹脂材料的離子交換柱，可以直接購買已售的產品。當然可以將強酸性離子交換樹脂材料以一層或多層鋪裝于吸附床。

強酸性離子交換樹脂為提供氫離子的樹脂。強酸性離子交換樹脂優選但不限定為磺酸性離子交換樹脂，若無交換效果的要求，也可用其它的強酸性離子交換樹脂例如硫酸型離子交換樹脂來替代。至于對上述強酸性離子交換樹脂的再生方式可采用本領域公知的辦法。通過強酸性離子交換樹脂的流速優選為50～100mL/min。流速的快慢對吸附的效果影響不為顯著。