[發明專利]一種二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法及設備

在審

• 申請號: 201810908031.5
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN108706576A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 張靜;曾丙炎;陳永標
• 申請（專利權）人: 恒力盛泰（廈門）石墨烯科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法，其特征在于，所述二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法包括：通過石墨烯前驅體送入到一級溫控區，對物料進行預熱，去除石墨烯前驅體中部分水分，并將惰性氣體以一定的壓力送入一級溫控區，惰性氣體在一級溫控區在一定的壓力下部分插層進入到石墨片層間隙中；然后繼續通入二級的一個低壓溫控區，逐步加熱膨脹，在加熱的過程中惰性氣體也部分充當膨脹作用；同時石墨烯前驅體還原產生的二氧化碳、水蒸氣氣體在石墨烯片層間產生巨大的內壓力作用，使得石墨片層剝離開，最獲終得石墨烯粉體。

2.一種如權利要求1所述二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，所述二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備依次設置有：

雙螺桿前段螺塊，角度為30°～60°；用于調節物料的速度以及物料的受熱均勻；

一級溫控第一加熱裝置，設定溫度為60-120℃，用于物料預熱；

二級溫控第二加熱裝置，設定溫度為120-320℃，物料中水份及殘留溶劑蒸發；

二級溫控第三加熱裝置，設定溫度為150-520℃，物料開始高溫還原；

二級溫控第四加熱裝置，設定溫度為200-720℃，提高物料還原效果；

二級溫控第五加熱裝置，設定溫度為200-1000℃，保證物料完全還原；

雙螺桿后段螺塊，角度為30°～120°；用于調節物料的速度以及物料的受熱均勻；

二級溫控第六加熱裝置，設定溫度為200-1000℃，保證物料完全還原；

二級溫控第七加熱裝置，設定溫度為200-1000℃，保證物料完全還原；

冷卻段，表面涂有耐高溫散熱涂料的陶瓷；用于物料初期冷卻；

冷卻段后端承接的夾套儲料裝置，用于進行物料冷卻。

3.如權利要求2所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，所述雙螺桿前段螺塊角度為30°～60°。

4.如權利要求2所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，雙螺桿后段螺塊，角度為60°～90°。

5.如權利要求2所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，

雙螺桿、雙螺桿后段螺塊、雙螺桿前段螺塊為耐高溫、耐酸的金屬材料或非金屬材料；

所述雙螺桿前段螺塊的前上部開有進料口；所述進料口的后部開有第一進氣口；第一進氣口通惰性氣體。

6.如權利要求2所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，

所述雙螺桿后段螺塊的前上部開有第二進氣口；所述第二進氣口位于所述雙螺桿前段螺塊的第一進氣口后部；

所述第七加熱裝置的后部位于雙螺桿后段螺塊后上部設有第三進氣口，；

第二進氣口通惰性氣體和氫氣的混合氣體，第三進氣口通惰性氣體。

7.如權利要求2所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，

所述雙螺桿套裝在爐管內部；

所述夾套儲料裝置的一側開有進水口，另一側開有出水口；所述出水口連通洗滌塔；

所述夾套儲料裝置的頂部開有廢氣出口；所述廢氣出口連通洗滌塔；

所述夾套儲料裝置的底部開有出料口。

8.如權利要求2所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，所述的設備使用的爐管為耐高溫的透明石英玻璃管材料。

9.如權利要求5所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，所述的第一進氣口的惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種或兩種混合。

10.如權利要求6所述的二級溫控氣壓法制備石墨烯粉體方法的設備，其特征在于，所述的第二進氣口的惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種或兩種混合氣體與氫氣的混合，惰性氣體和氫氣的體積比為90-98∶2-10，第三進氣口的惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種或兩種混合。