[發明專利]一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法

在審

• 申請號: 201810906999.4
• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN110817818A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 吳正奇;李搖搖;姚其鳳;徐歆;許琦;吳龍;李倩;陳小強
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C01B25/237
• 分類號: C01B25/237;C01B25/238;C01B25/32
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 江麗麗;王敏鋒

1.一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其特征在于，所述制造方法的步驟如下：

⑴加水稀釋 取工業濕法凈化磷酸于耐酸容器中，在攪拌的情況下，加入其質量倍數0.5～3.1倍的水，得質量百分濃度為20.7～56.7％的磷酸稀溶液，繼續攪拌，得工業濕法凈化磷酸稀釋液；

⑵中和反應與脫氟硫 取⑴所得磷酸稀釋液于耐酸容器中，在攪拌的情況下，加入磷酸稀釋液質量分數0.1～1％的脫氟硫劑，繼續攪拌，使脫氟硫劑充分溶解和充分與磷酸稀釋液中的氟離子及硫酸根反應，得反應混合物；在攪拌的情況下，用質量百分濃度為20～50％的氫氧化鈉溶液中和反應混合物至pH為3.9～4.8，繼續攪拌得中和液；控制中和液的溫度20～60℃，用膜過濾設備對中和液精密過濾，得精密過濾的中和液備用；

⑶氧化脫砷、微堿性脫重金屬與膜過濾 在不斷攪拌的情況下，用質量百分濃度為20～50％的氫氧化鈉溶液，將⑵所得精密過濾的中和液的pH調節至7.0～8.0，加入中和液質量分數0.1～4％的氧化劑，將混合物的溫度加熱并維持到亞砷氧化所需溫度，在攪拌的情況下回流保溫氧化0.5～8小時之后，打開冷卻水將混合物溫度降低至10～50℃，繼續攪拌0.5～10小時，用膜過濾設備對混合物精密過濾，得精密過濾的微堿性脫重金屬和氧化脫砷液備用；

⑷pH調節與濃縮 在不斷攪拌的條件下，用質量百分濃度為20～50％的氫氧化鈉溶液，將⑶所得微堿性脫重金屬和氧化脫砷液的pH調節至8.7～9.7，得磷酸氫二鈉溶液；用強制循環真空濃縮法在真空度為0.8～0.99MPa和溫度為70～110℃的條件下，將磷酸氫二鈉溶液濃縮至質量百分濃度為40～60％，得磷酸氫二鈉濃縮液備用；

⑸降溫結晶 將⑷所得磷酸氫二鈉濃縮液轉入結晶設備內，在磷酸氫二鈉結晶介穩區溫度范圍結晶磷酸氫二鈉1～25小時之后，以1～10℃/小時的降溫速度，將溫度降低至1～30℃，繼續結晶1～50小時，直到無結晶生成為止；結晶混合物經固液分離得磷酸氫二鈉濕結晶和磷酸氫二鈉的結晶母液，磷酸氫二鈉的結晶母液經濃縮-結晶或者濃縮-噴霧干燥可得農用級的磷酸氫二鈉，作農用鈉磷肥使用，取磷酸氫二鈉濕結晶備用；

⑹結晶干燥 將⑸所得磷酸氫二鈉濕結晶經常壓熱風干燥至產品要求水分，冷卻包裝即得食品級磷酸氫二鈉產品，控制本步驟整個過程中物料的溫度≤120℃。

2.根據權利要求1所述的一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其特征在于：步驟⑴中所述的工業濕法凈化磷酸為經脫氟、脫硫和萃取-反萃取凈化處理的和質量百分濃度為85％的濕法磷酸，其質量為符合HG/T 4069-2008《工業濕法凈化磷酸》規定的優等品、一等品和合格品；所述的水，是指電導率低于10^-3s/m的反滲透法純水、離子交換法純水和蒸餾冷凝法純水。

3.根據權利要求1所述的一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其特征在于：步驟⑵中所述的脫氟硫劑為分析純或者化學純的碳酸鋇和碳酸氫鋇；所述的氫氧化鈉為分析純或者化學純的固體氫氧化鈉；所述的膜過濾設備，其膜材料為碳化硅，膜組件形式為蜂窩煤型內管式膜，膜孔大小為1、0.5、0.1或0.04μm。

4.根據權利要求1所述的一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其特征在于：步驟⑶中所述的氫氧化鈉為分析純或者化學純的固體氫氧化鈉；所述的氧化劑為分析純或者化學純的過氧化氫(雙氧水)和漂白粉；所述的亞砷氧化所需溫度為40～100℃；所述的膜過濾設備，其膜材料為碳化硅，膜組件形式為蜂窩煤型內管式膜，膜孔大小為1、0.5、0.1或0.04μm。

5.根據權利要求1所述的一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其特征在于：步驟⑷中所述的氫氧化鈉為分析純或者化學純的固體氫氧化鈉。

6.根據權利要求1所述的一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其特征在于：步驟⑸中所述的磷酸氫二鈉結晶介穩區溫度范圍，為30～45℃。

7.根據權利要求1所述的一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸氫二鈉的方法，其特征在于：步驟⑹中所述的要求水分，其質量百分含量≤2％。