[發明專利]一種錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810906539.1
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN109134393A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 彭治漢;李換換;秦銘駿;翟一霖;郭承鑫;何小春;彭治權
• 申請（專利權）人: 東華大學;湖南美萊珀科技發展有限公司
• 主分類號: C07D251/32
• 分類號: C07D251/32;C07D251/56;C08K5/3492
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是：在由三聚氰胺和氰尿酸合成三聚氰胺氰尿酸鹽的過程中且在成鹽反應前引入金屬離子與酸根離子制得錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽；

金屬離子與酸根離子通過離子鍵結合形成的化合物為錫鹽，金屬離子為錫離子或亞錫離子，酸根離子為氰尿酸根離子、次磷酸根離子或2-羧乙基苯基次膦酸根離子。

2.根據權利要求1所述的一種錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，按重量份數計，錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽中各組分的含量如下：

錫鹽 5-20份；

氰尿酸 20-100份；

三聚氰胺 20-100份。

3.根據權利要求2所述的一種錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將A、錫鹽和溶劑a混合均勻后在溫度為50-90℃的條件下攪拌0.5-4小時；

(2)保持溫度不變，將B加入到步驟(1)的體系中反應0.5-12小時；

(3)冷卻至室溫后過濾、洗滌和干燥制得錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽；

A和B分別對應為三聚氰胺和氰尿酸，或者分別對應為氰尿酸和三聚氰胺。

4.根據權利要求3所述的一種錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述溶劑a為水、C₁-C₆的一元醇、丙酮、乙酸、乙二醇、甘油、二氧六環、四氫呋喃、吡啶和乙腈中的一種以上。

5.根據權利要求3所述的一種錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，所述錫鹽的制備步驟如下：

(i)將酸I、氫氧化鈉和溶劑b混合均勻后在40-60℃的溫度條件下攪拌0.5-2小時，酸I為氰尿酸、次磷酸或2-羧乙基苯基次膦酸，溶劑b為水或乙醇；

(ii)將四氯化錫、氯化亞錫或硫酸亞錫溶解在溶劑c中得到的溶液逐滴加入到步驟(i)的體系中，保持溫度不變，繼續攪拌0.5-4小時，溶劑c為水或乙醇；

(iii)過濾、洗滌和干燥制得錫鹽。

6.根據權利要求2所述的一種錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(I)將氰尿酸、酸II、氫氧化鈉和溶劑d混合均勻后在40-50℃的溫度條件下攪拌0.5-2小時，酸II為氰尿酸、次磷酸或2-羧乙基苯基次膦酸，溶劑d為水或乙醇；

(II)將四氯化錫、氯化亞錫或硫酸亞錫溶解在溶劑e中得到的溶液逐滴加入到步驟(I)的體系中，保持溫度不變，繼續攪拌0.5-4小時，溶劑e為水或乙醇；

(III)保持溫度不變，將三聚氰胺加入到步驟(II)的體系中反應0.5-4小時；

(IV)冷卻至室溫后過濾、洗滌和干燥制得錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽。

7.采用如權利要求1～6任一項所述的制備方法制得的錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽，其特征是：錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽在熱失重5wt％時的溫度以及在650℃時的殘炭率相對于三聚氰胺氰尿酸鹽分別提高10～50℃和10％以上。

8.如權利要求7所述的錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的應用，其特征是：錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽用作高分子材料的阻燃劑和抑煙劑。

9.根據權利要求8所述的錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的應用，其特征在于，在高分子材料和添加量相同的條件下，添加錫鹽雜化三聚氰胺氰尿酸鹽的高分子材料在燃燒時的煙密度比添加三聚氰胺氰尿酸鹽的高分子材料降低30％以上。