[發明專利]一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810903880.1
• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN109096768A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 盧偉;蔡盼盼
• 申請（專利權）人: 德清顧舒家華高分子材料有限公司
• 主分類號: C08L83/05
• 分類號: C08L83/05;C08L67/00;C08K13/02;C08K3/36;C08K5/13;C08K7/24;C08K3/22;C08J9/00;C08G77/12;C08G63/698
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

（1）硼酸改性聚酯多元醇的制備：將馬來海松酸、二元醇以及硼酸進行縮聚，得到硼酸改性聚酯多元醇；

（2）硅氫封端MQ樹脂的制備：將四烷氧基硅烷與四甲基二硅氧烷在酸性條件下進行水解縮聚，得到硅氫封端MQ樹脂；

（3）阻燃有機硅泡沫材料的制備：

（3.1）混料：將步驟（1）中制得的硼酸改性聚酯多元醇、步驟（2）中制得的硅氫封端MQ樹脂、表面活性劑、抗氧化劑、納米二氧化硅以及阻燃劑攪拌均勻，得到混合料，其中各組分的重量比為（30-45）：（50-65）：（8-15）：（3-8）：（15-30）：（8-12）；

（3.2）將步驟（3.1）中得到的混合料降低溫度至-20℃，然后加入0.05%三（五氟苯基）硼烷甲苯溶液，并攪拌均勻得到泡沫前體；

（3.3）將步驟（3.2）中得到的泡沫前體置于模具中，緩慢升高溫度進行發泡，最終得到阻燃有機硅泡沫材料。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中硼酸改性聚酯多元醇的制備方法如下：按照重量份數計，取馬來海松酸50份、二元醇45-80份、硼酸4-8份以及五氧化二磷0.5-2.5份置于反應釜中，升高溫度至155℃后保持30分鐘，開動電動攪拌器，均勻混合各原料后，升高溫度至185-200℃，并向其中鼓入氮氣，持續反應直到體系中的酸值低于3mgKOH/g，出料得到硼酸改性聚酯多元醇。

3.根據權利要求1或2所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中的二元醇為1,4-丁二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇或者聚乙二醇200中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中四烷氧基硅烷為四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。

5.根據權利要求1或4所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中的硅氫封端MQ樹脂的相對摩爾質量為10000-35000g/mol。

6.根據權利要求1所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中硼酸改性聚酯多元醇與0.05%三（五氟苯基）硼烷甲苯溶液的質量比為（30-45）：（0.5-3）。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十八烷基硫酸鈉、硬脂酸鈉或二辛基琥珀酸磺酸鈉中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中抗氧化劑為抗氧劑TNP、抗氧劑TPP、抗氧劑164或抗氧劑264中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中阻燃劑為氫氧化鋁、氫氧化鎂、三氧化二銻或者膨脹性石墨中的一種或多種混合物。

10.根據權利要求9所述的一種阻燃有機硅泡沫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（3）中發泡溫度為65-85℃，其升溫速率為1-5℃/min。