[發(fā)明專利]二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810903528.8
• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN109021472B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊育林;李飛;宋來洲;范兵利;谷大鵬;梁麗芬;高添
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08K3/30;C08K3/04;C08K3/08;C08K3/02
• 代理公司: 北京孚睿灣知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11474
• 代理人: 韓燕

1.一種二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：其具體包括以下步驟：

S1、對聚四氟乙烯粉末進行等離子處理，輻照60～120s后，置于空氣中靜置15～30min；

S2、石墨粉進行預(yù)處理：去離子水中加入石墨粉，加熱煮沸3h后冷卻至室溫，過濾收集石墨粉末；將收集的石墨粉末以10:1的質(zhì)量比加入到質(zhì)量百分濃度為3％的硝酸溶液中浸泡后，離心分離，并用去離子水離心洗滌至中性；烘干、研磨，得到平均粒徑為0.5μm的超細(xì)石墨粉末；

S3、聚四氟乙烯粉末進行敏化和活化處理：

S31、配制氯化亞錫敏化液，室溫下用濃鹽酸溶解氯化亞錫，加入去離子水，攪拌得到氯化亞錫敏化液，步驟S31中，去離子水、氯化亞錫與濃鹽酸的質(zhì)量比為100:1:1；步驟S32中，配制鹽酸溶液所用的濃鹽酸與去離子水的質(zhì)量比為1:1000，氯化鈀與去離子水的質(zhì)量比為1:5000；

S32、配制氯化鈀活化液，將氯化鈀加入到鹽酸溶液中，攪拌溶解得到氯化鈀活化液，

S33、用無水乙醇浸潤處理等離子處理后的聚四氟乙烯粉末，聚四氟乙烯粉末與無水乙醇的質(zhì)量比小于1:10，過濾收集固體顆粒，得到浸潤處理的聚四氟乙烯粉末，

S34、對浸潤處理過的聚四氟乙烯粉末進行敏化處理，將浸潤過的聚四氟乙烯粉末加入到氯化亞錫敏化液中，聚四氟乙烯粉末與氯化亞錫敏化液的質(zhì)量比為1:100，水浴超聲后過濾收集敏化的聚四氟乙烯粉末，用去離子水洗滌至中性，得到敏化的聚四氟乙烯粉末，

S35、對敏化后的聚四氟乙烯粉末進行活化處理，將敏化的聚四氟乙烯粉末加入到氯化鈀活化液中，聚四氟乙烯粉末與氯化鈀活化液的質(zhì)量比為1:50，水浴超聲后過濾收集活化后的聚四氟乙烯粉末，用去離子水洗滌至中性，得到活化的聚四氟乙烯粉末；

S4、制備石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末：

S41、配制化學(xué)鍍鎳磷鍍液，用去離子水溶解次亞磷酸鈉，依次將硫酸鎳、檸檬酸、醋酸鈉、丁二酸和氟化氫銨加入到50～60℃的次亞磷酸鈉溶液中，攪拌溶解后，溶液溫度降至室溫，并用氨水將溶液的pH值調(diào)至4.4～5.4，得到化學(xué)鍍鎳磷鍍液，

S42、制備石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末，將化學(xué)鍍鎳磷鍍液以2℃/min的升溫速率由室溫升至80～85℃，邊攪拌邊將敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末和超細(xì)石墨粉末加入到80～85℃的化學(xué)鍍鎳磷鍍液中，聚四氟乙烯粉末、超細(xì)石墨粉末與化學(xué)鍍鎳磷鍍液中的次亞磷酸鈉的質(zhì)量比為1:0.05～0.1:1.5～2，控制鍍液溫度為80～85℃，攪拌施鍍60～90min；施鍍結(jié)束后，鍍液冷卻至室溫后過濾收集固體顆粒，并用去離子水洗滌至中性，干燥得到石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末；

S5、制備氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末：將石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末置于質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸中混合均勻，溶液溫度控制不超過5℃，加入高錳酸鉀固體，加入過程控制溶液溫度不超過45℃，待高錳酸鉀固體全部加入后，水浴控制溫度為50℃，攪拌反應(yīng)后，依次將去離子水和質(zhì)量濃度為30％的過氧化氫加入到混合溶液中，攪拌混合均勻后過濾，用質(zhì)量濃度為5％的鹽酸溶液洗滌過濾得到的固體后，用去離子水離心洗滌至洗滌水的pH值不低于5；烘干、研磨，得到平均粒徑為8μm的氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末；

S6、制備二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料：

S61、制備二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末：

S611、用質(zhì)量百分比濃度為0.3～0.5％的聚乙烯醇水溶液室溫下浸泡氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末60～90min后烘干，

S612、用去離子水溶解鉬酸銨和硫脲，加入聚乙烯醇水溶液浸泡過的氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末，水浴超聲，水浴溫度為20～30℃，

S613、將步驟S612的溶液置于200℃的密封環(huán)境中進行水熱反應(yīng)大于24h，冷卻至室溫后進行離心分離，依次用無水乙醇和去離子水洗滌離心沉淀物，

S614、對步驟S613得到的沉淀物真空干燥，溫度為60℃，真空度為50Pa，干燥大于12h后研磨，得到平均粒徑為8μm的二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末；

S62、二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末的成型處理：

將二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料粉末裝入冷模壓模具中進行壓制成型，壓制壓強為45MPa，壓制15～20min，修整去毛刺后得到二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料薄片，將薄片置于溫控電爐中進行熱處理，首先將電爐爐膛溫度自室溫以1℃/min的升溫速率升至327℃，并在327℃保溫60min；然后以1℃/min的升溫速率將電爐爐膛溫度升至375℃，并在375℃保溫90min；隨后將爐膛溫度由375℃降至327℃，降溫所需時間為90min，并在327℃保溫60min；然后將爐膛溫度由327℃降至200℃，降溫所需時間為150min，并在200℃保溫30～40min；待電爐爐膛溫度由200℃自然冷卻至室溫后將薄片取出，得到二硫化鉬-氧化石墨-鎳磷-聚四氟乙烯復(fù)合材料。