[發明專利]大直徑聚丙烯腈基碳纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 201810903315.5
• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN109082730A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 李常清;徐樑華;任瑞;童元建;高愛君;王琦;趙振文;曹維宇;王宇
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F6/38
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 宋林清

1.一種制備大直徑聚丙烯腈碳纖維的方法，其特征在于，包括：

(1)將丙烯腈與衣康酸二元共聚物或丙烯腈、衣康酸和丙烯酸甲酯三元共聚物紡絲溶液依次進行噴絲板噴絲、凝固、一次牽伸、水洗、上油、干燥、二次牽伸和熱定型，以便得到大直徑聚丙烯腈原絲；

(2)將所述大直徑原絲依次進行預氧化和碳化處理，得到大直徑聚丙烯腈碳纖維，

其中，

在所述凝固過程中，控制凝固絲條的直徑為90～155μm，

在所述水洗過程中，控制水洗纖維的直徑為32～54μm，

在所述干燥過程中，控制干燥致密化纖維的直徑為25～42μm。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯腈與衣康酸二元共聚物和所述丙烯腈、衣康酸和丙烯酸甲酯三元共聚物，其溶劑為二甲基亞砜、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或硫氰酸鈉水溶液任一種。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述凝固過程中的凝固浴為二甲基亞砜和水的混合溶液或二甲基乙酰胺和水的混合溶液或二甲基甲酰胺和水的混合溶液或硫氰酸鈉和水的混合溶液，

其中，所述凝固浴為二甲基亞砜和水的混合溶液或二甲基乙酰胺和水的混合溶液或二甲基甲酰胺和水的混合溶液時，一級凝固浴的濃度為79～82wt％，溫度為20～30℃，凝固時間為40～50s；

所述凝固浴為硫氰酸鈉和水的混合溶液時，一級凝固浴的濃度為12～16wt％，溫度為-5～15℃，凝固時間為40～50s。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述控制凝固絲條的直徑為90～155μm是通過控制所述噴絲板孔徑和/或所述凝固過程負牽伸實現的。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述控制水洗纖維的直徑為32～54μm是通過調節一次牽伸倍數實現的，

任選的，所述水洗過程采用梯度升溫，所述水洗過程的溫度為50～85℃，時間為60～150s。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述控制干燥致密化纖維的直徑為25～42μm是通過梯度升溫實現的，所述干燥過程的溫度為100～110℃，時間為30～45s。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述大直徑聚丙烯腈原絲直徑16～30μm，纖度為252～716tex。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述預氧化的溫度為230～260攝氏度。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述大直徑聚丙烯腈碳纖維的直徑為10～20μm，拉伸強度3.8～4.6GPa、拉伸模量230～260GPa。

10.一種大直徑聚丙烯腈碳纖維，其特征在于，所述大直徑聚丙烯腈碳纖維是采用權利要求1-9中任一項所述的方法制備得到的。