[發(fā)明專利]基于溫度梯度法的稀土倍半氧化物晶體的生長裝置及方法

有效

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• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN109082707B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設計）人: 趙衡煜;徐軍;侯文濤;施佼佼;羅平;王慶國
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B11/02
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

本發(fā)明涉及一種基于溫度梯度法的稀土倍半氧化物晶體的生長裝置，包括石英筒(1)、感應加熱線圈(2)、氧化鋯上保溫層(3)、氧化鋯保溫筒(4)、氧化鋯保溫層(5)、籽晶保護層(6)和坩堝(7)，所述的感應加熱線圈(2)纏繞在石英筒(1)外側壁上，所述的氧化鋯上保溫層(3)設置在氧化鋯保溫筒(4)上方，并與其一起置于石英筒(1)內，所述的坩堝(7)置于氧化鋯保溫筒(4)內，并在坩堝(7)與氧化鋯保溫筒(4)之間設置氧化鋯保溫層(5)，氧化鋯保溫層(5)底部設置氧化鋯底座(10)。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明可用于生長英寸級的倍半氧化物晶體，并具有延長坩堝使用壽命，降低長晶成本等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明涉及晶體生長領域，是對溫度梯度法下高熔點稀土元素倍半氧化物晶體生長工藝的熱場及工藝進行創(chuàng)新式設計發(fā)明。

背景技術

稀土倍半氧化物晶體基質(Lu₂O₃、Sc₂O₃、Y₂O₃等)具有一系列優(yōu)點：立方晶系、無雙折射；易實現(xiàn)各種稀土摻雜、高分凝系數(shù)；高熱導率12.5-16.5W/mK；低聲子能量～430cm^-1，低無輻射躍遷、高量子效率；具有強場耦合特性、Yb摻雜基態(tài)能級分裂大達1112cm^-1；高抗沖擊因子、高破壞閾值。在高功率、微片、超快、中紅外和可見光波段激光等方面具有重要應用前景。但，該類晶體熔點高(2400℃)、很難生長。

目前稀土離子倍半氧化物晶體的研究主要依靠光浮區(qū)法，這樣可以有效避免坩堝材料的限制。然而缺點也同樣明顯，使用光浮區(qū)法晶體生長過程中的溫度梯度極大。根據(jù)熔體2400℃和石英套管的相變轉化溫度(1100℃)來計算，浮區(qū)法生長的稀土倍半氧化物晶體的熔體邊緣處的溫度梯度可達500℃/mm，導致晶體應力較大，難以突破φ20mm的尺寸上限(見：超高溫氧化物晶體及其生長技術.《應用技術學報》2017年第04期：2096－3424(2017)04－0283－06)。為了獲得大尺寸的高熔點稀土離子倍半氧化物晶體，就不得不尋求坩堝熔體中長晶的手段。本發(fā)明選用溫度梯度法進行生長，這是因為溫度梯度法可以避免因不規(guī)則機械振動源的干擾而給熔體造成復雜對流和固-液界面的溫度波動，提高晶體質量。

目前傳統(tǒng)的高溫晶體坩堝材料是銥金屬(Ir)，鉬金屬(Mo)，鎢金屬(W)，錸金屬(Re)或石墨(C)。其中Ir與Mo的熔點低于或非常接近稀土離子倍半氧化物的熔點(2400℃)，無法用于生長倍半氧化物晶體；鎢金屬與石墨會熔化進入熔體，并與稀土離子形成合金金屬，造成晶體污染；錸金屬成本高達每公斤四萬元人民幣以上，嚴重制約了晶體生長的工作；鉭金屬的成本為每公斤四千元人民幣左右，相對便宜，然而切削粘性大，因此加工成型的難度較大。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種基于溫度梯度法的稀土倍半氧化物晶體的生長裝置及方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：一種基于溫度梯度法的稀土倍半氧化物晶體的生長裝置，其特征在于，包括石英筒(1)、感應加熱線圈(2)、氧化鋯上保溫層(3)、氧化鋯保溫筒(4)、氧化鋯保溫層(5)、氧化鋯底座(10)和坩堝(7)，所述的感應加熱線圈(2)纏繞在石英筒(1)外側壁上，所述的氧化鋯上保溫層(3)設置在氧化鋯保溫筒(4)上方，并與其一起置于石英筒(1)內，所述的坩堝(7)置于氧化鋯保溫筒(4)內，并在坩堝(7)與氧化鋯保溫筒(4)之間設置氧化鋯保溫層(5)，氧化鋯保溫層(5)底部設置氧化鋯底座(10)。

所述的感應加熱線圈(2)有7～12匝線圈，感應頻率為2kHz～5kHz。

所述的感應加熱線圈(2)纏繞在石英筒(1)下部，距離石英筒(1)內部氧化鋯保溫筒(4)外壁3～5mm。

所述的氧化鋯保溫層(5)的厚度為15mm，籽晶保護層(6)的厚度為40mm。