[發明專利]一種側鏈含羥基的封端嵌段聚醚的合成方法

在審

• 申請號: 201810898058.0
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN109134842A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 肖坤緩;肖建東
• 申請（專利權）人: 東莞市四輝表面處理科技有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 詹曉云

本發明公開一種側鏈含羥基的封端嵌段聚醚的合成方法，包括以下步驟：將低級醇醚加入玻璃反應瓶中，并不斷攪拌；在攪拌過程中加入氰化鉀，并且提高玻璃反應瓶的反應溫度；經過預設時間后，得到混合物料；將混合物料轉移至高壓釜中，對高壓釜進行氮氣置換；對高壓釜的內部進行抽真空處理；關閉閥門并升溫至預設溫度；對高壓釜內分別通入環氧乙烷和環氧丙烷；對混合物料保溫反應，得到嵌段聚醚親水基團；將嵌段聚醚親水基團與縮水甘油醚反應，得到側鏈含羥基的封端嵌段聚醚。本側鏈含羥基的封端嵌段聚醚的合成方法采用了逆合成路線，不僅獲得可直接應用的封端嵌段聚醚，同時為衍生品提供可能。

技術領域

本發明涉及封端聚醚的技術領域，尤其涉及一種側鏈含羥基的封端嵌段聚醚的合成方法。

背景技術

傳統的封端聚醚是從醇頭經烷氧基化反應得到母體化合物，然后再經威廉遜反應進行封端得到。這種傳統方法，母體易得，但是其自身分子量大、粘度大，在后面的醇鹽化反應時較為困難，往往醚化不完全。因傳統方法的生產工藝復雜，對生產設備要求很高，致使國內僅有區區數家掌握該生產工藝。此外，應用此辦法要想得到雙子型的該封端嵌段聚醚，需要用脂肪酸做醇頭，得到烷氧基化產物后，需要加氫反應，將羰基還原成羥基后與橋連物質反應得到雙子產物。不僅工藝復雜，而且過程成本高昂。

發明內容

本發明的一個目的在于：提供一種側鏈含羥基的封端嵌段聚醚的合成方法，本側鏈含羥基的封端嵌段聚醚的合成方法采用了逆合成路線，不僅獲得可直接應用的封端嵌段聚醚，同時為衍生品提供可能。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種側鏈含羥基的封端嵌段聚醚的合成方法，包括以下步驟：

將低級醇醚加入玻璃反應瓶中，并不斷攪拌；

在攪拌過程中加入氰化鉀，并且提高玻璃反應瓶的反應溫度；

經過預設時間后，得到混合物料；

將混合物料轉移至高壓釜中，對高壓釜進行氮氣置換；

對高壓釜的內部進行抽真空處理；

關閉閥門并升溫至預設溫度；

對高壓釜內分別通入環氧乙烷和環氧丙烷；

對混合物料保溫反應，得到嵌段聚醚親水基團；

將嵌段聚醚親水基團與縮水甘油醚反應，得到側鏈含羥基的封端嵌段聚醚。

作為一種優選的技術方案，所述預設時間為一小時，所述預設溫度為160 ℃。

作為一種優選的技術方案，所述氮氣置換的次數為3次。

作為一種優選的技術方案，所述對高壓釜的內部進行抽真空處理，具體為：

將高壓釜的內部的氣壓降低至-0.09MPa。

作為一種優選的技術方案，所述低級醇醚為乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚和丙二醇單丁醚中的任意一種。

作為一種優選的技術方案，所述環氧乙烷與所述低級醇醚的摩爾質量比為 10:1。

作為一種優選的技術方案，所述環氧丙烷與所述低級醇醚的摩爾質量比為 3:1。

作為一種優選的技術方案，所述保溫反應的時間為30分鐘。

作為一種優選的技術方案，所述嵌段聚醚親水基團為 R1OCH2CH2O(CH2CH2O)n(CHCH3CH2O)mH或者 ROCHCH3CH2O(CH2CH2O)n(CHCH3CH2O)mH，其中R1代表甲基、乙基或丁基，n為 8-12，m為1-5。