[發明專利]一種磁性羧甲基殼聚糖吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810897790.6
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN109046265B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 鄭懷禮;姜瑞雪;童健豪;王莫茜;雷涵;安延嚴
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

本發明公開了一種磁性羧甲基殼聚糖吸附劑的制備方法，包括如下步驟：(1)將羧甲基殼聚糖分散于水中；(2)將Fe₃O₄@SiO₂分散于水中；(3)將步驟(1)和(2)分散均勻的溶液轉移至環己烷和Span?80的混合溶液中，并調節混合溶液pH至11～12；(4)在混合液中再加入戊二醛，于45～60℃攪拌加熱0.5～1.5h，隨后磁分離，分離所得的固體經洗滌干燥，即得到所述的吸附劑。本發明制備的磁性羧甲基殼聚糖吸附劑，粒徑508.26μm，在中性條件下吸附錳離子效果最好，對Mn²⁺飽和吸附容量約為75.74mg/g(＝1.37mmolMn²⁺·g^?1)，經氨水洗脫后，仍有較好的吸附性能，而且，磁性羧甲基殼聚糖復合微球自身具有良好的降解性，不會造成二次污染。

技術領域

本發明屬于水處理技術領域，尤其涉及一種磁性羧甲基殼聚糖吸附劑的制備方法。

背景技術

錳是一種重要的金屬元素，在工業上用途很廣，需求量很大。近年來隨著經濟的迅速發展，伴隨著各種工業污染，造成某些地區地表水中鐵錳含量不斷升高。廢水中的錳離子若不經處理直接排入水體，將會通過對水體、土壤等生態系統的污染在動植物體內積累，破壞食物鏈直接或間接影響人類健康。

目前，在含錳廢水處理領域，工程應用最廣泛的處理方法為傳統沉淀法、絮凝沉降法、電解法、鐵屑微電解法。傳統沉淀法的優點在于操作簡單，只需加入足量氫氧化鈉即可去除大量錳離子，缺點在于需要后續的pH調節，成本高。絮凝沉降法的優點為操作簡易、運行成本低、方便管理、投資少，缺點為不僅對pH要求嚴格，并且絮凝劑會帶來二次污染。鐵屑微電解法的優點在于它的雙管齊下可以達到很好的錳離子去除效果，在微電場的作用下，水中膠體微粒、極性分子和微小的污染物向相反電荷的電極方向移動，聚集在電極上，形成大顆粒而沉淀，并且與此同時，由于上述沉淀過程的進行，電極反應使得廢水中的H⁺處于不斷消耗狀態，因此廢水中OH^-的濃度不斷增加，從而能夠使廢水中的剩余的錳離子形成氫氧化物沉淀得以去除；鐵屑微電解法的缺點在于投資和運行成本高，而且設備與技術較為復雜，維修不方便，因此適用范圍較小。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種磁性羧甲基殼聚糖吸附劑的制備方法，解決現有方法處理含錳廢水存在處理成本高、技術設備復雜等問題。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種磁性羧甲基殼聚糖吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將羧甲基殼聚糖分散于水中；

(2)將Fe₃O₄@SiO₂分散于水中；

(3)將步驟(1)和(2)分散均勻的溶液轉移至環己烷和Span-80的混合溶液中，并調節混合溶液pH至11～12；

(4)在混合液中再加入戊二醛，于45～60℃攪拌加熱0.5～1.5h，隨后磁分離，分離所得的固體經洗滌干燥，即得到所述的吸附劑。

在上述步驟中，羧甲基殼聚糖可以0.04g/mL分散于水中，Fe₃O₄@SiO₂可以0.08g/mL分散于水中，可采用氫氧化鈉調節混合溶液pH至11～12。

其中環己烷作為溶劑，保證制備過程中羧甲基殼聚糖、Fe₃O₄@SiO₂、戊二醛的充分接觸，Span-80為表面活性劑，有利于羧甲基殼聚糖包裹Fe₃O₄@SiO₂，戊二醛為交聯劑，使羧甲基殼聚糖和Fe₃O₄@SiO₂發生交聯。