[發明專利]一種二茂鐵連續分離精制裝置及工藝

有效

• 申請號: 201810897582.6
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN109053819B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 李琰君;楊阿三;程榕;屠美玲;鄭燕萍;孫勤;賈繼寧
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;杭州開一化工技術有限公司
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種二茂鐵連續分離精制工藝，采用二茂鐵連續分離精制裝置，所述裝置包括溶劑分離塔（1）、惰性粒子流化床升華器（2）、雜質分離器（3）、惰性粒子流化床凝華塔（4）、二茂鐵收集器（5）、溶劑吸收塔（6）、循環氣加熱器（7）及工藝氣體安全控制系統，溶劑分離塔（1）中部設有進料口、頂部設有溶劑出口，底部設有出料口，溶劑分離塔（1）的出料口連接惰性粒子流化床升華器（2）中部進料口；惰性粒子流化床升華器（2）底部進氣口連接循環氣加熱器（7），頂部出氣口連接雜質分離器（3）進料口；雜質分離器（3）底部設有雜質出料口，頂部出料口連接惰性粒子流化床凝華塔（4）底部進料口；惰性粒子流化床凝華塔（4）頂部出料口連接二茂鐵收集器（5）的中部進料口；二茂鐵收集器（5）底部設有二茂鐵出料口，二茂鐵收集器（5）頂部出料口連接溶劑吸收塔（6）底部進料口，溶劑吸收塔（6）上連接第一循環泵（8）及冷卻器（9）構成冷卻循環體系，溶劑吸收塔（6）頂部氣體出口通過第二循環泵（11）連接循環氣加熱器（7）進氣口，循環氣加熱器（7）進氣口上連接工藝氣體安全控制系統，循環氣加熱器（7）上通有熱源，冷卻器（9）上通有冷源，其特征在于所述連續分離精制工藝包括如下步驟：

1）含有二茂鐵的原料液經過溶劑分離塔（1）脫除原料液中的溶劑，脫溶劑后的物料進入惰性粒子流化床升華器（2）；

2）載氣經循環氣加熱器（7）熱交換后進入惰性粒子流化床升華器（2）與物料接觸，物料中的二茂鐵在載氣作用下升華進入載氣相，不易揮發的雜質成為固相粉末被載氣一同帶入雜質分離器（3），惰性粒子流化床升華器（2）內含有內加熱系統，床層溫度為110~170℃；

3）在雜質分離器（3）中，固相粉末雜質被截留，從雜質分離器（3）底部排出，經過雜質分離器（3）分離固相粉末后的升華二茂鐵與載氣進入惰性粒子流化床凝華塔（4）；

4）惰性粒子流化床凝華塔（4）殼體上通冷源，在冷源的作用下，二茂鐵凝華成為固相粉末，被載氣帶入二茂鐵收集器（5），惰性粒子流化床凝華塔（4）塔內有冷凝盤管、塔外壁有冷凝夾套，惰性粒子流化床凝華塔（4）床層溫度為70~95℃；

5）固體二茂鐵在二茂鐵收集器（5）中收集，從收集器底部出料；載氣進入溶劑吸收塔（6）；

6）開戶第一循環泵（8）及冷卻器（9），溶劑吸收塔（6）中的物料形成循環，在冷卻器（9）的作用下，載氣中的溶劑蒸汽和二茂鐵粉末被從溶劑吸收塔（6）底部出來的低溫溶劑洗滌，洗滌后的載氣從溶劑吸收塔（6）頂部排出，經第二循環泵（11）輸送到循環氣加熱器（7）與熱源進行換交換，成為熱載氣返回至惰性粒子流化床升華器（2）中循環使用，溶劑吸收塔（6）操作溫度為10~40℃。

2.根據權利要求1所述的一種二茂鐵連續分離精制工藝，其特征在于溶劑吸收塔（6）底部連接有溶劑儲罐（12），第一循環泵（8）與溶劑儲罐（12）的出料口連接；溶劑儲罐（12）底部設有溶劑出口管道（13），溶劑出口管道（13）上設有電磁控制閥（14）及出料泵（15），用于控制出料。

3.根據權利要求1所述的一種二茂鐵連續分離精制工藝，其特征在于工藝氣體安全控制系統包括載氣輸送管道（10），載氣輸送管道（10）進氣口設置在溶劑吸收塔（6）與循環氣加熱器（7）之間，載氣輸送管道（10）上設有載體電磁控制閥（16），循環氣加熱器（7）的氣體入口處設置體系壓力監控系統，確保系統操作壓力在正常工況范圍；第二循環泵（11）與循環氣加熱器（7）之間設有第三電磁控制閥（17），第三電磁控制閥（17）一側設有放空閥，確保系統氧含量在安全工況范圍。

4.根據權利要求1所述的二茂鐵連續分離精制工藝，其特征在于含有二茂鐵的原料液中溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇或四氫呋喃。

5.根據權利要求1所述的二茂鐵連續分離精制工藝，其特征在于載氣為惰性氣體，惰性氣體包括氮氣或二氧化碳。

6.根據權利要求1所述的二茂鐵連續分離精制工藝，其特征在于惰性粒子流化床升華器（2）和惰性粒子流化床凝華塔（4）中所用的惰性粒子為改性氧化鋁或改姓氧化鋯，其粒徑1.5~5mm；惰性粒子流化床升華器（2）內部設有內加熱結構；惰性粒子流化床凝華塔（4）外部有熱交夾套，內部有熱交換結構。