[發明專利]一種連續相變萃取柑橘幼果中橙皮苷和果膠的方法在審
| 申請號: | 201810897422.1 | 申請日: | 2018-08-08 |
| 公開(公告)號: | CN109096353A | 公開(公告)日: | 2018-12-28 |
| 發明(設計)人: | 曹庸;侯韜;陳彤;戴偉杰 | 申請(專利權)人: | 曹庸 |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07;C07H1/08;C08B37/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 510642 廣東省廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 萃取 連續相變 幼果 柑橘 解析 橙皮苷 萃取條件 萃取壓力 萃取劑 果膠 大規模工業化生產 連續操作性 干燥粉碎 乙醇 甲醇 環保 安全 | ||
1.一種連續相變萃取柑橘幼果中橙皮苷和果膠的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將干燥后的柑橘幼果,在30℃~50℃溫度下烘干,水份含量控制在5%~15%,粉碎至20目~100目,得到柑橘幼果原料;
(2)將柑橘幼果原料裝入萃取釜中,將萃取溶劑以30L/h~150L/h的流速流經萃取釜,在溫度30℃~90℃、壓力為0.2Mpa~1.8Mpa的條件下連續萃取2 h ~24 h,萃取結束后,流進另一解析釜中,解析溫度40℃~95℃,解析壓力0.1Mpa~1.5 Mpa,通過加熱、減壓使萃取溶劑氣化,與萃取溶劑中的提取去橙皮苷分離,再通過冷凝將萃取溶劑相變為液體再流經萃取釜,對物料再次萃取,萃取條件與前次萃取條件相同,如此循環多次,所述萃取溶劑指無水乙醇、95%乙醇水溶液、90%乙醇水溶液、無水甲醇之中一種;
(3)待橙皮苷提取結束后,將萃取溶劑回收完全,更換萃取溶劑儲罐,將保留在萃取釜中的提取橙皮苷后的柑橘幼果原料,將萃取劑以30L/h~120L/h的流速流經萃取釜,在溫度50℃~95℃、壓力為0.1Mpa~1.6Mpa的條件下連續萃取1 h ~10 h,萃取水溶性果膠后,流進解析釜中,解析溫度55℃~90℃,解析壓力0.1Mpa~1.2Mpa,通過加熱、減壓使萃取劑相變為氣體,與提取物果膠分離,再通過冷凝水的冷凝作用,液化變為新鮮萃取劑到儲罐,然后重新流入萃取釜,對物料再次萃取,萃取條件與前次萃取條件相同,如此循環多次,所述萃取劑為pH 2~7的三級水。
2.根據權利要求1所述的連續相變萃取柑橘幼果中橙皮苷和果膠的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述液態萃取溶劑為無水乙醇,萃取條件為:萃取溫度60℃,萃取壓力為0.3Mpa,萃取時間6 h,萃取溶劑流速60 L/h,解析溫度80℃,解析壓力0.3Mpa;或萃取條件為:萃取溫度70℃,萃取壓力0.4Mpa,萃取時間4 h,流量40 L/h,解析溫度60℃,解析壓力0.2Mpa。
3.根據權利要求1所述的連續相變萃取柑橘幼果中橙皮苷和果膠的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述液態萃取溶劑為無水甲醇,萃取條件為:萃取溫度70℃,萃取壓力為0.5Mpa,萃取時間4 h,流量60 L/h,解析溫度80℃,解析壓力0.3Mpa;或萃取條件為:萃取溫度60℃,萃取壓力0.4Mpa,萃取時間5 h,萃取溶劑流速50 L/h,解析溫度70℃,解析壓力0.4Mpa。
4.根據權利要求1所述的連續相變萃取柑橘幼果中橙皮苷和果膠的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述液態萃取溶劑為95%乙醇,萃取條件為:萃取溫度60℃,萃取壓力為0.3Mpa,萃取時間5 h,流量60 L/h,解析溫度80℃,解析壓力0.5Mpa;或萃取條件為:萃取溫度40℃,萃取壓力0.4Mpa,萃取時間8 h,萃取溶劑流速40 L/h,解析溫度60℃,解析壓力0.6Mpa。
5.根據權利要求1所述的連續相變萃取柑橘幼果中橙皮苷和果膠的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述液態萃取溶劑為90%乙醇,萃取條件為:萃取溫度50℃,萃取壓力為0.5Mpa,萃取時間8 h,流量60 L/h,解析溫度80℃,解析壓力0.5Mpa;或萃取條件為:萃取溫度80℃,萃取壓力0.4Mpa,萃取時間5 h,萃取溶劑流速60 L/h,解析溫度60℃,解析壓力0.6Mpa。
6.根據權利要求1所述的連續相變萃取柑橘幼果中橙皮苷和果膠的方法,其特征在于,步驟(3)中,萃取條件為:萃取溫度90℃,萃取壓力為0.3Mpa,萃取時間5 h,萃取劑流速100L/h,解析溫度85℃,解析壓力0.4Mpa;或萃取條件為:萃取溫度80℃,萃取壓力0.4Mpa,萃取時間6 h,萃取劑流速75 L/h,解析溫度75℃,解析壓力0.5Mpa。
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