[發明專利]一種層級孔道炭納米片及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810896653.0
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN108975308A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 王傲;蔣劍春;孫康;劉光華;孫昊;許偉;盧辛成;陳超
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所;東莞市百大新能源股份有限公司
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;H01G11/24;H01G11/36
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

一種層級孔道炭納米片及其制備方法和應用，室溫條件下，炭源、金屬鹽和氯化鈉混合加入蒸餾水中，磁力攪拌使炭源和金屬鹽完全溶解，隨后蒸干溶劑；所得樣品置于管式爐中，氮氣保護下逐漸升溫至活化溫度，通入活化試劑，并在此溫度下活化一段時間，再在氮氣氛圍下冷至室溫；黑色固體依次用蒸餾水、酸溶液、蒸餾水洗滌，直至無金屬鹽和NaCl為止，干燥后即得層級孔道炭納米片。所制得的材料具有層級孔道分布，厚度在納米級可調，用作超級電容器電極材料時具有優異的倍率性能。

技術領域

本發明屬于炭材料制備技術領域，具體涉及一種層級孔道炭納米片及其制備方法和應用。

背景技術

多孔炭材料因為具有化學性質穩定、比表面積大、形貌和孔徑可調控、成本低廉以及環境友好等優點而受到人們的關注，被廣泛的應用于能源存儲、環境保護、石油化工、生物制藥及食品工業等領域。

孔道結構及孔徑分布是影響多孔炭材料應用性能的關鍵因素之一。層級孔道炭材料的特點是具有大孔框架，中孔通道和微孔紋理結構。一般來說，多孔炭材料的大孔可以作為溶液或離子的緩沖區，中孔作為離子傳輸通道，微孔則提供比表面積和反應場所。因為具有這些特點，層級孔道炭材料成為人們研究的熱點，尤其是在超級電容器電化學能源存儲領域。炭材料的層級孔道結構一般通過分級活化法來獲得，該技術需要變換不同的活化試劑，具有反應條件苛刻、工藝復雜、環境污染隱患較大等問題，限制了此類炭材料未來的應用和發展。此外，也可以通過模板法來制備層級孔道炭材料，然而這種方法需要昂貴的模板劑，硬模板的去除往往需要強腐蝕性的氫氟酸，工藝復雜且成本高昂，難以規模化應用。

形貌是影響多孔炭材料應用性能的另一關鍵因素。炭納米片是一種厚度為納米級的二維炭材料，因為具有高的表面積與體積比，良好的導電性、可控的片層厚度以及開放的孔隙結構而受到人們的重視。制備炭納米片的方法主要包括機械剝離法、模板法、自組裝法和化學氣相沉積法等。這些方法普遍存在工藝復雜耗時、成本高、易對環境造成污染等缺陷。

超級電容器是一種具有功率密度大、充電時間快、使用壽命長、溫度特性好、綠色環保和使用安全的綠色儲能元件。炭材料是最為常用的超級電容器電極材料。層級孔道炭材料的大孔可以作為離子緩沖區域，介孔有利于離子傳輸，而微孔則使電荷儲存最優化，以其為電極材料的超級電容器往往具有較高的比電容和優異的倍率性能。炭納米片具有巨大的表面體積比，可以提高與電解液的接觸面積，縮短電解液的擴散路徑，同時還能提供連續的電子傳導路徑和應變馳豫，也是一種優異的超級電容器電極材料。然而，一般來說層級孔道炭材料往往為球狀或塊狀，炭納米片則多以微孔為主，具有層級孔道結構的炭納米片的制備方法還不成熟。因此，尋找一種工藝簡單、成本低廉、綠色環保、易規模化生產的層級結構炭納米片的制備方法成為當前的研究趨勢。

發明內容

解決的技術問題：本發明提供一種層級孔道炭納米片的制備方法和應用。以廉價的氯化鈉為分散劑和模板劑，金屬鹽為催化劑和占位試劑，水溶性生物質為炭源，熱解活化并洗除模板和占位試劑得到具有層級孔道結構的炭納米片。

層級孔道炭納米片的制備方法，該方法具有工藝簡單、成本低廉、綠色環保和易規模化生產的特點。通過該方法制備炭炭納米片具有層級孔道分布，厚度在納米級可調，用作超級電容器電極材料時具有優異的倍率性能。

技術方案：一種層級孔道炭納米片的制備方法，步驟包括：炭源、金屬鹽和氯化鈉混合加入蒸餾水中，所述炭源、金屬鹽和氯化鈉的質量比為1: (0.2~0.6): (3~5)，氯化鈉與蒸餾水的質量比為1: (1~3)，室溫磁力攪拌使其完全溶解，隨后蒸干溶劑；所得樣品置于管式爐中，氮氣保護下逐漸升溫至活化溫度600~750 ℃，升溫速率為1~10 ℃/min，通入活化試劑，并在活化溫度下活化2~6 h，再在氮氣氛圍下冷至室溫得黑色固體；所得黑色固體依次用蒸餾水、酸溶液、蒸餾水洗滌，直至無金屬鹽和NaCl為止，100~300 ℃干燥后即得層級孔道炭納米片。