[發明專利]一種負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物的制備方法

有效

• 申請號: 201810895887.3
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN109112826B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 劉金水;黃東;葉崇;李保六;胡昌文;李益
• 申請（專利權）人: 湖南東映碳材料科技有限公司
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;D01F9/145;D03D15/00;D06M101/40
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 吝秀梅

1.一種負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物的制備方法，其特征在于：用中間相瀝青為原料，紡制成直徑12-16μm的中間相瀝青纖維；隨后經過260-300℃預氧化后，進行500-800℃的低溫炭化處理，得到中間相瀝青基碳纖維的低溫絲；將中間相瀝青基碳纖維的低溫絲，編織成碳纖維二維織物，在碳纖維表面氣相生長碳納米纖維；對負載氣相碳纖維的碳纖維編織物進行1200-1500℃的高溫炭化處理和2600-3000℃的石墨化處理得到負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物。

2.根據權利要求1所述的一種負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物的制備方法，其特征在于：所述的中間相瀝青的灰分≤100ppm，軟化點為260-290℃，中間相含量≥98％。

3.根據權利要求1所述的一種負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物的制備方法，其特征在于：所述的瀝青纖維的預氧化，氣氛為空氣或氧氣，升溫速率為0.5-1℃/min；所述的低溫炭化處理，氣氛為氮氣或氬氣，升溫速率為3-10℃/min；所述的中間相瀝青基碳纖維的低溫絲，表面未進行上漿處理。

4.根據權利要求3所述的一種負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物的制備方法，其特征在于：所述未上漿處理的中間相瀝青基碳纖維的低溫絲編織成二維織物，編織形式為平紋、緞紋、斜紋或者其他需要的形式。

5.根據權利要求4所述的一種負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物的制備方法，其特征在于：將所述的二維織物浸泡在硝酸鎳/乙醇催化劑溶液中浸泡30min，除去油劑和負載催化劑；烘干乙醇后進行化學氣相沉積，在碳纖維表面沉積一層厚度為50-500μm的氣相生長碳纖維層，氣相生長碳纖維的直徑為20-100nm，碳源氣體為乙烯、天然氣和甲烷，載氣為氮氣或氬氣，還原氣體為氫氣，工藝溫度為低溫炭絲的熱處理的溫度500-800℃；首先以3-6℃·min^-1的升溫速率升至450℃，保持1-3h，焙燒硝酸鎳以分解成鎳的氧化物；繼續升溫至500℃，氮氣流量調為1.5L·min^-1，并通入氫氣，氫氣流量為1.5L·min^-1，還原鎳的氧化物0.5-2h，得到鎳納米顆粒；當溫度升至700℃時，停止通入氫氣，氮氣流量調為3L·min^-1，升溫速率為5-10℃/min，沉積時間為30-60min，沉積得到負載氣相碳納米纖維的低溫絲二維編織物。

6.根據權利要求1所述的一種負載碳納米纖維的中間相瀝青基碳纖維編織物的制備方法，其特征在于：所述負載氣相碳納米纖維的低溫絲二維編織物依次進行高溫炭化和石墨化處理的工藝參數為：高溫炭化溫度為1200-1500℃，升溫速率為1-5℃/min；石墨化溫度為2600-3000℃，升溫速率為5-10℃/min，氣氛為高純氬氣。