[發明專利]一種殼寡糖-鈣絡合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201810895762.0
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN109180836A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 葉秀芳;陳東初;李隆基;黃曉燕
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C07H23/00;C07H1/00
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 許英偉

一種殼寡糖?鈣絡合物及其制備方法，包括如下重量份的各組份：殼寡糖1?5份，水溶性鈣鹽20?70份，去離子水10?50份，無水乙醇10?50份，pH調節劑5?15份。本發明以水溶性的殼寡糖與水溶性鈣鹽的濃溶液為原料，創新的選用鈣離子試劑如碳酸氫鈣水溶液和飽和氫氧化鈣水溶液為PH調節劑，在弱堿條件下促進殼寡糖的氨基與鈣離子形成穩定的離子鍵，在實現體系PH值調節目的的同時，未向體系引入其他雜離子，得到殼寡糖?鈣絡合物，絡合效率高，制備工藝簡單。

技術領域

本發明涉及殼聚糖領域，尤其涉及一種殼寡糖-鈣絡合物及其制備方法。

背景技術

聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖即殼聚糖，是一種天然多糖高分子，具有良好的生物相容性和安全性，殼聚糖及其衍生物分子中的氨基和羥基可與金屬離子絡合形成配位化合物，目前已在金屬提取及回收領域引起了廣泛的關注，具有良好的應用前景。但由于殼聚糖只能溶解在酸性溶液中，不能直接溶解在水中，因此，大部分研究集中將殼聚糖羧甲基化后再與金屬離子絡合，制備工藝較為繁瑣。殼寡糖(chitooligosaccharide，縮寫為cos)，是殼聚糖降解以后聚合度為2～20的產物，即由2～20個氨基葡萄糖通過β-1，4-糖苷鍵連接而成的低聚糖。殼寡糖的結構式見圖1。

由于殼寡糖分子量遠比殼聚糖低，其水溶性好，可直接溶于中性水中，易與金屬元素的原子形成配位化合物。雖然目前已有一些研究對殼寡糖-金屬絡合物做了研究，但大部分的研究重點關注的是殼寡糖對鋅、鉻、鎘等重金屬的絡合能力和條件。雖然有研究表明殼寡糖能促進鈣的吸收和骨骼健康，既能發揮殼寡糖的作用又能達到補充鈣的雙重功效，但有限的資料對殼寡糖-鈣絡合物制備方法和工藝描述較為模糊。

發明內容

本發明克服了現有技術中的缺點，提供了一種殼寡糖-鈣絡合物及其制備方法，其絡合效率高、工藝簡單。

為了解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種殼寡糖-鈣絡合物，包括如下重量份的各組份：殼寡糖1-5份，水溶性鈣鹽20-70份，去離子水10-50份，無水乙醇10-50份，pH調節劑5-15份。

進一步，所述殼寡糖為低分子量的水溶性殼聚糖，其分子量在1000-3000Da之間。

進一步，所述水溶性鈣鹽為氯化鈣，溴化鈣，碘化鈣，硝酸鈣中的任一種。

進一步，所述殼寡糖與鈣鹽的質量比為1：30-80之間。

進一步，所述pH調節劑為10％(m/v(g/mL))的碳酸氫鈣水溶液或飽和氫氧化鈣水溶液中的任一種。

一種殼寡糖-鈣絡合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)鈣鹽濃溶液的配制

將鈣鹽溶解在去離子水中，配制得到鈣鹽濃溶液，控制鈣鹽水溶液的濃度在50-85％(m/v，g/100mL)；

(2)殼寡糖-鈣絡合物的制備

按配方將殼寡糖溶解在(1)中的鈣鹽濃溶液中，加入pH調節劑，調節體系pH值在9-10之間，在室溫下絡合30-45min；

(3)殼寡糖-鈣絡合物的醇沉

向(2)中的絡合體系中加入無水乙醇，控制無水乙醇與絡合物體系的體積比在1.5-2：1之間，充分混合后，使殼寡糖-鈣絡合物沉淀1-2h；

(4)殼寡糖-鈣絡合物的分離與提純

將(3)離心分離(5000-10000rpm/15-20min)，并用無水乙醇洗滌沉淀2-3次，真空干燥，得到純白色的殼寡糖-鈣絡合物。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：