[發(fā)明專利]一種由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810895421.3
• 申請(qǐng)日: 2018-08-08
• 公開（公告）號(hào): CN108840795A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王小三;陳洋;金青哲;王興國(guó);韋偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C51/02
• 分類號(hào): C07C51/02;C07C51/44;C07C53/126;C07J9/00
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發(fā)明公開了一種由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇的方法，包括，將羊毛脂皂化后得到的皂化混合物，通過鹽酸中和剩余的堿性試劑后，加入過量氯化鈣溶液進(jìn)行鈣化后得到羊毛酸鈣和脂肪醇的混合物；然后在55～80℃的條件下醇洗得到羊毛醇、羊毛酸鈣；醇洗后得到的羊毛酸鈣經(jīng)酸洗后得到粗制羊毛酸，再將酸化后得到的粗制羊毛酸在溫度130～300℃、真空度0.1～20Pa的條件下進(jìn)行分子蒸餾處理，得到白色精制羊毛酸。本發(fā)明附加值高。本發(fā)明制得的羊毛醇、羊毛酸質(zhì)量好，且分離效率高，對(duì)原料羊毛脂適應(yīng)性廣，適合工業(yè)化生產(chǎn)，應(yīng)用潛力巨大。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇的方法，尤其是由羊毛脂制備高純度羊毛酸和高質(zhì)量羊毛醇的方法。

背景技術(shù)

羊毛脂主要由較高分子量的脂肪酸(C7～C41)與大致等量的脂肪醇(C12～C36)、甾醇、三甲基甾醇等形成的一元醇酯，另外含有極少量的游離酸、游離醇、烷烴及未知物。僅有少量羊毛脂粗品經(jīng)過精制后直接用于醫(yī)藥、化妝品和防銹劑等領(lǐng)域，大部分高附加值衍生物由羊毛脂皂化后的羊毛酸和羊毛醇經(jīng)過分離、提純、合成等工藝制得，如羊毛酸異丙酯、乙酰化羊毛醇和聚氟乙烯羊毛脂脂肪酸等，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品、化工、紡織和皮革等行業(yè)。由此可見，羊毛脂皂化后，羊毛酸與羊毛醇的分離顯得至關(guān)重要，尤其是獲得高純度羊毛酸和高質(zhì)量羊毛醇。

目前，從羊毛脂中提取分離羊毛酸和羊毛醇的方法主要有溶劑萃取法、鈣皂轉(zhuǎn)化法、提取-萃取耦合法。其中溶劑萃取法應(yīng)用最為廣泛，該法利用羊毛酸皂與羊毛醇在溶劑中溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)羊毛酸皂與羊毛醇的分離，但萃取過程中容易乳化、收率低，且得到的羊毛醇質(zhì)量較差。利用羊毛脂制取羊毛酸或者羊毛酸金屬皂，由于羊毛脂本身含有色素，在皂化、酸化等高溫情況下，色素氧化，色澤加深，同時(shí)具有一定異味，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的最終品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡(jiǎn)要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請(qǐng)的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡(jiǎn)化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡(jiǎn)化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。

鑒于上述和/或現(xiàn)有由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇的方法中存在的問題，提出了本發(fā)明。

因此，本發(fā)明其中一個(gè)目的是，克服現(xiàn)有由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇的方法的不足，提供一種由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇的方法。

為解決上述技術(shù)問題，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇的方法，其特征在于：包括，

鈣化：將羊毛脂皂化后得到的皂化混合物，通過鹽酸調(diào)節(jié)pH至7～10，加入過量0～50％的氯化鈣溶液于溫度40～80℃的條件下進(jìn)行離子交換反應(yīng)，反應(yīng)0.5～6小時(shí)后抽濾，水洗濾餅層至濾液中不含氯化物，即得到羊毛酸鈣和脂肪醇的混合物；

醇洗：將鈣化后得到的羊毛酸鈣與脂肪醇的混合物置于反應(yīng)器內(nèi)，加入質(zhì)量為羊毛酸鈣和脂肪醇混合物2～20倍的醇類試劑，在55～80℃的條件下醇洗，收集濾液，回收醇類溶劑，得到羊毛醇，濾餅即為羊毛酸鈣；

酸化：將醇洗后得到的羊毛酸鈣置于反應(yīng)器內(nèi)，加入有機(jī)試劑，再加酸性試劑調(diào)節(jié)pH至酸性，反應(yīng)1～6小時(shí)后分去水層，有機(jī)層水洗至中性，回收有機(jī)溶劑，得到粗制羊毛酸；

分子蒸餾：將酸化后得到的粗制羊毛酸進(jìn)行分子蒸餾處理，得到輕相和重相，輕相即為精制羊毛酸。

作為本發(fā)明所述由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述醇類試劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或幾種。

作為本發(fā)明所述由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述醇洗，醇洗時(shí)間為1～4小時(shí)，醇洗次數(shù)為1～5次。

作為本發(fā)明所述由羊毛脂制備羊毛酸和羊毛醇方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述有機(jī)試劑為正己烷、石油醚、無水乙醚和甲苯中的一種或幾種。