[發明專利]一種氫氟酸除砷工藝

在審

• 申請號: 201810895384.6
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN108609585A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 江偉;胡洪峰;謝鉞
• 申請（專利權）人: 宣城亨泰電子化學材料有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147
• 代理人: 黃景燕

本發明涉及化工技術領域，尤其是一種氫氟酸除砷工藝，具體包括以下步驟：1）、從待除砷的無水氟化氫中取樣，用過氧化氫溶液滴定樣品中的還原性物質，得出該樣品所要消耗的過氧化氫量T；2）、將待除砷的無水氟化氫經過化學預處理后通過給料泵進入第一高位槽內，再將第一高位槽內的無水氟化氫通入精餾塔中蒸餾1h；3）、將步驟2）中的蒸餾后的無水氟化氫通過冷凝器通入吸收塔中，再向吸收塔中加入第二高位槽中裝有的高純水，制得30%?50%的氟化氫溶液。本發明通過使用雙氧水做氧化劑用于氫氟酸除砷，工藝條件較為寬松，且操作簡便易行，不引入外來雜質，保證了產品質量的穩定，提高了生產效率。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種氫氟酸除砷工藝。

背景技術

氫氟酸是氟化氫氣體的水溶液，清澈，無色、發煙的腐蝕性液體，有劇烈刺激性氣味。熔點-83.3℃，沸點19.54，閃點112.2℃，密度1.15g/cm3。易溶于水、乙醇，微溶于乙醚。因為氫原子和氟原子間結合的能力相對較強，使得氫氟酸在水中不能完全電離，所以理論上低濃度的氫氟酸是一種弱酸。

在生產電子級氫氟酸過程中，重金屬砷是以三價態存在，由于三價態的砷沸點幾乎等同于氫氟酸，所以不管是精餾還是脫氣都無法將其去除，單純依靠工藝的改進已很難將其去除。為此，人們采用了一種新的化學去除法，即通過向無水氟化氫中加入高錳酸鉀溶液，將其化學組分改變，使三價態的砷變為五價態的砷，而五價態的砷沸點大大高于氫氟酸，因此用精餾的過程可以很好的把它去除。但是在用高錳酸鉀做氧化劑時，由于連續除雜比較復雜，又引入了錳、鉀、鐵、硫酸根等雜質，使產品穩定性差，且有時會造成單項陽離子不合格。因此急需一種氫氟酸除砷工藝。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中使用高錳酸鉀做氧化劑易引入錳、鉀、鐵、硫酸根造成單項陽離子不合格的情況等雜質的缺點，而提出的一種氫氟酸除砷工藝。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

設計一種氫氟酸除砷工藝，包括以下步驟：

1）、從待除砷的無水氟化氫中取樣，用過氧化氫溶液滴定樣品中的還原性物質，得出該樣品所要消耗的過氧化氫量T；

2）、將待除砷的無水氟化氫經過化學預處理后通過給料泵進入第一高位槽內，再將第一高位槽內的無水氟化氫通入精餾塔中蒸餾1h；

3）、將步驟2）中的蒸餾后的無水氟化氫通過冷凝器通入吸收塔中，再向吸收塔中加入第二高位槽中裝有的高純水，制得30%-50%的氟化氫溶液；

4）、采用控制噴淋密度、氣液比等方法使步驟3）中的高純氫氟酸溶液進一步純化，進入到第三高位槽中；

5）、向第三高位槽中加入按照步驟1）中的無水氟化氫與過氧化氫量的配比計算的過氧化氫溶液量，使用超聲波發生器對混合液攪拌2h，再靜置1h；

6）、再將反應后的氫氟酸精餾和純化即可。

優選的，步驟2）中的第一高位槽通過流量計將無水氟化氫控制進入精餾塔的內部。

優選的，步驟2）中的精餾塔精餾塔的殘液定期排放并制成工業級氫氟酸。

優選的，步驟3）中的高純水的電阻率≥18.0MΩ?cm。

優選的，步驟5）中的過氧化氫溶液的溶液百分比濃度為30%。

優選的，步驟5）中的第三高位槽的反應溫度為20-40度。優選的，精餾塔和吸收塔均設置HF有毒氣體濃度探測和報警系統。

優選的，步驟6）中純化使用的過濾器為0.2μm耐腐蝕性的微膜過濾器。

優選的，步驟3）中的高純水的制備方法為：

（1）、通過離子交換與過濾器先制得普通純水；