[發明專利]一種氫氧燃料電池陽極銥基催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810893560.2
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN110828832A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 陶思成;史瑞祥;謝鑫
• 申請（專利權）人: 深圳渝鵬新能源汽車檢測研究有限公司
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M8/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氫氧燃料電池陽極銥基催化劑的制備方法，其具體方法步驟包括

(1)碳載體的功能化

取500ml圓底燒瓶，稱取8克市售Vulcan XC-72碳粉，加入100～320毫升濃硝酸后，升溫回流至沸騰開始計時，反應2～8h，冷卻至室溫，加水稀釋，抽濾洗滌至pH接近7，烘干，球磨成粉末，即得到功能化Vulcan XC-72碳粉；

其特征在于：

(2)銥前驅體吸附在功能化碳上

按功能化Vulcan XC-72碳粉∶銥∶檸檬酸鈉的質量比1∶0.05～2∶0.1～12分別稱取步驟(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉、銥前驅體和檸檬酸鈉；先將功能化Vulcan XC-72碳粉加入去離子水中，超聲分散10～60分鐘，形成均勻分散的功能化Vulcan XC-72碳粉混合液，其中功能化Vulcan XC-72碳粉的質量濃度為3～100毫克/毫升；然后依次加入銥前驅體、檸檬酸鈉，攪拌2～24小時，接著，將所得液體轉移到平鋪的有機聚合物薄膜上，再在50～80℃下水浴蒸干、研磨成粉；

(3)碳載銥基催化劑的制備

將上述所得的粉末在還原性氣體∶惰性氣體的體積比為1∶1～1∶20，氣體總流量為50～200毫升/分鐘的混合氣氛下200～800℃熱處理1～3小時，在混合氣氛下自然冷卻。最后將批量制備出的上述粉末分散在50～500毫升去離子水中后，超聲洗滌5～30分鐘，再攪拌洗滌1～4小時，接著過濾洗滌3～10次、真空干燥得到碳載銥基催化劑。

2.按照權利要求1所述的一種氫氧燃料電池陽極銥基催化劑的制備方法，其特征在于所述銥前驅體為氯銥酸、氯銥酸鈉、氯亞銥酸鈉的其中之一。

3.按照權利要求1所述的一種氫氧燃料電池陽極銥基催化劑的制備方法，其特征在于制備方法的步驟(2)、(3)，具體為：

(2)銥前驅體吸附在功能化碳上

按功能化Vulcan XC-72碳粉∶銥∶檸檬酸鈉的質量比1∶0.33∶2分別稱取步驟(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉、銥前驅體和檸檬酸鈉；先將功能化Vulcan XC-72碳粉(8克)加入去離子水中，超聲分散30分鐘，形成均勻分散的功能化Vulcan XC-72碳粉混合液，其中功能化Vulcan XC-72碳粉的質量濃度為100毫克/毫升；然后依次加入銥前驅體、檸檬酸鈉，攪拌24小時，接著，將所得液體轉移到平鋪的有機聚合物薄膜上，再在72℃下水浴蒸干、研磨成粉。

(3)銥碳催化劑的制備

將上述所得的粉末在氫氣∶氮氣的體積比為1∶6，氣體總流量為70毫升/分鐘的混合氣氛下500℃熱處理2小時，在混合氣氛下自然冷卻。最后將批量制備出的上述粉末分散在150毫升去離子水中后，超聲洗滌10分鐘，再攪拌洗滌4小時，接著過濾洗滌4次、真空干燥得到銥碳催化劑。

4.按照權利要求1所述的一種氫氧燃料電池陽極銥基催化劑的制備方法，其特征在于制備方法的步驟(2)、(3)，具體為：

(2)銥前驅體吸附在功能化碳上

按功能化Vulcan XC-72碳粉∶銥∶檸檬酸鈉的質量比1∶0.25∶1.5分別稱取步驟(1)所得功能化Vulcan XC-72碳粉、銥前驅體和檸檬酸鈉；先將功能化Vulcan XC-72碳粉(0.16克)加入去離子水中，超聲分散30分鐘，形成均勻分散的功能化Vulcan XC-72碳粉混合液，其中功能化Vulcan XC-72碳粉的質量濃度為4毫克/毫升；然后依次加入銥前驅體、檸檬酸鈉，攪拌24小時，接著，將所得液體轉移到平鋪的有機聚合物薄膜上，再在72℃下水浴蒸干、研磨成粉。

(3)銥碳催化劑的制備

將上述所得的粉末在氫氣∶氮氣的體積比為1∶6，氣體總流量為70毫升/分鐘的混合氣氛下500℃熱處理2小時，在混合氣氛下自然冷卻。最后將批量制備出的上述粉末分散在150毫升去離子水中后，超聲洗滌10分鐘，再攪拌洗滌4小時，接著過濾洗滌4次、真空干燥得到銥碳催化劑。