[發(fā)明專利]醫(yī)用鈦合金表面復合膜及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810893356.0
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN108950551B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 大連圣多教育咨詢有限公司
• 主分類號: C23C28/04
• 分類號: C23C28/04;C23C14/06;C23C16/26;A61L31/02;A61L31/08;A61L31/14
• 代理公司: 大連創(chuàng)達專利代理事務所(普通合伙) 21237
• 代理人: 孫麗珠

1.醫(yī)用鈦合金表面復合膜，其特征是，所述復合膜在醫(yī)用鈦合金表面依次由TiN過渡層，Ti₃N₄過渡層和DLC表層構(gòu)成，所述TiN過渡層中，所述TiN具有NaCl型晶體結(jié)構(gòu)，屬于面心立方點陣；所述Ti₃N₄過渡層中，所述Ti₃N₄具有金紅石型晶體結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復合膜，其特征是，所述DLC表層的厚度為1~10微米；所述TiN過渡層的厚度為50~500納米；所述Ti₃N₄過渡層的厚度為50~500納米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復合膜，其特征是，所述DLC表層的厚度為2~5微米；所述TiN過渡層的厚度為100~300納米；所述Ti₃N₄過渡層的厚度為100~300納米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復合膜，其特征是，所述DLC表層沿復合膜由Ti₃N₄過渡層至表面具有梯度硬度，其由靠近Ti₃N₄過渡層的一側(cè)至表面硬度增大。

5.權(quán)利要求1所述復合膜的制備方法，其特征在于：所述方法包括下述工藝步驟：

1）將鈦合金基體進行清洗；

2）沉積TiN過渡層：真空度為5×10^-3Pa，溫度250~300℃下，向真空室通入流量為20~50mL/min的氮氣，再通入流量為60~120mL/min的氬氣，負偏壓為120~200V，真空室內(nèi)氣壓為0.2~1.0Pa；采用純鈦靶材，靶材功率1~10kW， 基體溫度為200~300℃，離子源功率2~5kW，沉積時間為5~30min；

3）沉積Ti₃N₄過渡層：將向真空室通入的氮氣的流量調(diào)整為步驟2）中所用流量的1.2~1.5倍，其他條件不變；

4）沉積DLC表層：先后關(guān)閉氮氣和氬氣后，向真空室內(nèi)通入30~80mL/min乙炔氣體，負偏壓為100~600V，真空室內(nèi)氣壓為0.2~1.0Pa；基體溫度為100~150℃，離子源功率4~5kW，沉積時間為120~300min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是，所述步驟1），將鈦合金基體利用去離子水清洗后烘干置于真空室中，將真空室的真空度達到5×10^-3Pa后，通入氬氣，負偏壓為500~600V，溫度為400~500℃下，利用Ar⁺轟擊清洗基體表面。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是，所述步驟4），在整個沉積過程中，調(diào)整負偏壓，使負偏壓由設(shè)定值最小值逐步增大到設(shè)定最大值。

8.據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是，所述方法包括下述工藝步驟：

1）將鈦合金基體進行清洗；

2）沉積TiN過渡層：真空度為5×10^-3Pa，溫度250~300℃下，向真空室通入流量為20~30mL/min的氮氣，再通入流量為80~100mL/min的氬氣，負偏壓為120~150V，真空室內(nèi)氣壓為0.2~1.0Pa；采用純鈦靶材，靶材功率2~5kW， 基體溫度為200~300℃，離子源功率2~4kW，沉積時間為10~20min；

3）沉積Ti₃N₄過渡層：將向真空室通入的氮氣的流量調(diào)整為步驟2）中所用流量的1.33倍，其他條件不變；

4）沉積DLC表層：先后關(guān)閉氮氣和氬氣后，向真空室內(nèi)通入50~60mL/min乙炔氣體，在整個沉積過程中，調(diào)整負偏壓，使負偏壓由100~200V逐步增大到500~600V，真空室內(nèi)氣壓為0.3~0.6Pa；基體溫度為120~150℃，離子源功率4~5kW，沉積時間為120~300min。

9.一種植入物，其特征是，所述植入物由鈦合金基體及依次附著在上的TiN過渡層，Ti₃N₄過渡層和DLC表層組成。