[發明專利]一種三維有序大孔鈦酸鹽及其原位自犧牲制備方法

在審

• 申請號: 201810893132.X
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN108993466A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 黃宇;卜彥強;曹軍驥
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球環境研究所
• 主分類號: B01J23/02
• 分類號: B01J23/02;B01J23/75;B01J23/34;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/08;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，先制備三維有序大孔二氧化鈦，再將三維有序大孔二氧化鈦和鹽溶液通過水熱反應制備三維有序大孔鈦酸鹽。

2.根據權利要求1所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，具體包括如下步驟，

步驟1，制備單分散微球膠體晶體模板；

步驟2，配制二氧化鈦前驅體；

步驟3，將膠體晶體模板加入到二氧化鈦前驅體中，并放置于真空條件下浸漬，取出并過濾，靜置；

步驟4，將步驟3得到的填充有二氧化鈦前驅體的膠體晶體模板在空氣氣氛下煅燒，得到三維有序大孔二氧化鈦；

步驟5，將三維有序大孔二氧化鈦置于顯堿性的金屬離子溶液中，并進行水熱反應，產物經洗滌、干燥，即得三維有序大孔鈦酸鹽。

3.根據權利要求2所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，步驟1中，單分散微球膠體晶體模板為聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球制備的膠體晶體模板。

4.根據權利要求2所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，步驟2中，具體方法為：將含鈦化合物與醇混合均勻得到二氧化鈦前驅體；其中，含鈦化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯或四氯化鈦中的一種，含鈦化合物與醇的體積比為1:(0-100)。

5.根據權利要求4任一項所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，步驟2中，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正己醇或環己醇中的一種。

6.根據權利要求2所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，步驟3中，將膠體晶體模板置于二氧化鈦前驅體中之前，先進行如下步驟：將膠體晶體模板浸泡于醇中，放置于真空條件下保持1-180min；然后取出并過濾，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正己醇或環己醇中的一種。

7.根據權利要求2所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，步驟4中，煅燒具體是以0.1-50℃/min的升溫速率升溫至400-1000℃，保溫0.5-24h。

8.根據權利要求2所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，步驟5中，金屬離子溶液中的金屬離子為Sr²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺、Co²⁺或Mn²⁺中的一種，金屬離子的濃度為0.1-10000mM。

9.根據權利要求1所述的原位自犧牲制備三維有序大孔鈦酸鹽的方法，其特征在于，步驟5中，水熱反應溫度為80-250℃，反應時間為0.1-100h。

10.一種三維有序大孔鈦酸鹽，其特征在于，采用權利要求1-9任意一項所述的方法制備得到。