[發(fā)明專利]一種用于聚醚型聚羧酸減水劑的調(diào)節(jié)劑的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810893003.0
• 申請日: 2016-06-28
• 公開（公告）號: CN109265694B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 傅雁;李國云;虞亞麗;劉俊平
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州弗克技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G65/48;C04B24/32
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強

本發(fā)明公開了一種用于聚醚型聚羧酸減水劑的調(diào)節(jié)劑的合成方法。該調(diào)節(jié)劑具有如式I所示的結(jié)構(gòu)，其中X表示?(CH₂?CH₂?O)_a?結(jié)構(gòu)片段且末端氧原子與R相連，a為65~115中的任一整數(shù)，R為甲基或乙基；Y表示?(CH₂?CH₂?O)_b?或?(CH₂?CHCH₃?O)_c?結(jié)構(gòu)片段且末端氧原子與羰基相連，b為20~140中的任一整數(shù)，c為15~110中的任一整數(shù)。該調(diào)節(jié)劑僅需通過（1）制備單酯中間體；（2）制備單酐單酯中間體；（3）制備目標產(chǎn)物等三個步驟即可制得，具有方法簡單、工藝可控、反應(yīng)過程平穩(wěn)安全等優(yōu)點，所得產(chǎn)物能夠解決高標號混凝土存在的粘度高、滯后泌水等問題，極具市場價值。

本發(fā)明屬于發(fā)明名稱為一種用于聚醚型聚羧酸減水劑的調(diào)節(jié)劑及其合成方法，申請?zhí)枮?01610487749.2，申請日為2016年6月28日發(fā)明申請的分案申請，屬于產(chǎn)品制備方法技術(shù)部分。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于混凝土材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于減水劑的調(diào)節(jié)劑，特別是一種用于聚醚型聚羧酸減水劑的調(diào)節(jié)劑，及其合成方法。

背景技術(shù)

目前，我國的基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)正處在蓬勃發(fā)展的階段，特別是高鐵、高層住宅的發(fā)展帶動了混凝土相關(guān)產(chǎn)業(yè)突飛猛進，通過添加作為混凝土外加劑的聚羧酸減水劑（polycarboxylate superplasticizer）來制備高性能混凝土日益受到人們的關(guān)注。

作為后起之秀，聚羧酸減水劑已經(jīng)在高標號混凝土（通常是指強度等級為C60及以上的混凝土）中得到廣泛應(yīng)用，然而其存在的一些問題也日漸凸顯。特別是聚醚型聚羧酸減水劑，在實現(xiàn)高減水率的同時，它也給高標號混凝土帶來粘度高、滯后泌水嚴重等問題。

因此，研究并開發(fā)一種新穎的用于聚醚型聚羧酸減水劑的調(diào)節(jié)劑來改善高標號混凝土的性能，將會大大滿足經(jīng)濟建設(shè)的需要，極具現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

一方面，本發(fā)明提供了一種用于聚醚型聚羧酸減水劑的調(diào)節(jié)劑（俗稱“聚醚伴侶”），其具有如式（I）所示的結(jié)構(gòu)：

其中：

X表示-(CH₂-CH₂-O)_a-結(jié)構(gòu)片段且末端氧原子與R相連，a為65~115中的任一整數(shù)，R為甲基或乙基；

Y表示-(CH₂-CH₂-O)_b-或-(CH₂-CHCH₃-O)_c-結(jié)構(gòu)片段且末端氧原子與羰基相連，b為20~140中的任一整數(shù)，c為15~110中的任一整數(shù)。

另一方面，本發(fā)明提供了上述用于聚醚型聚羧酸減水劑的調(diào)節(jié)劑的合成方法，其包括如下步驟：

（1）制備單酯中間體：

按照均苯四甲酸單酐:單羥基聚醚=1~1.2:1的摩爾比，向反應(yīng)容器中加入如式（II）所示的均苯四甲酸單酐和如式（III）所示的單羥基聚醚，其中X表示-(CH₂-CH₂-O)_a-結(jié)構(gòu)片段且末端氧原子與R相連，a為65~115中的任一整數(shù)，R為甲基或乙基，在攪拌條件下于100~120℃反應(yīng)2~4小時，得到如式（IV）所示的單酯中間體；

；

（2）制備單酐單酯中間體：