[發明專利]一種制備尺寸均勻分級棒狀納米纖維素的方法

在審

• 申請號: 201810892247.7
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN108978309A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 林濤;段敏;殷學風;李靜;田杏歡;范晶;張希娟;袁枚
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D21C9/00
• 分類號: D21C9/00
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

一種制備尺寸均勻分級棒狀納米纖維素的方法，從原料選擇到預處理方式、酸水解條件的精確控制，以保證初步制備得到的納米纖維素的質量，并結合后續的連續離心分級操作對納米纖維素的質量再次進行優化提升。采用本方法可以制備得到呈短棒狀、尺寸均一且分布較窄的一系列納米纖維素產品，實現對納米纖維素尺寸的分選。進而可以實現對不同尺寸納米纖維素分別利用的目的。

技術領域

本發明屬于纖維素制備技術領域，具體涉及一種制備尺寸均勻分級棒狀納米纖維素的方法。

背景技術

背景技術：納米纖維素是指在三個維度上某一維度的尺寸小于1000nm的一種纖維素材料。納米纖維素具有小尺寸效應、表面界面效應和宏觀量子隧道效應，表現出獨特的光、電、磁和化學特性，被譽為“21世紀最有前途的材料”，它在新材料研究和新技術領域中具有廣闊的應用前景。

現有技術的方案和客觀缺點：納米纖維素可以通過化學、物理、生物或者多種處理手段結合的途徑制備得到。但是目前納米纖維素的制備工藝中都存在一個共性難題，即產物的尺寸分布不均一，這大大影響了納米纖維素的質量和應用潛力。如：采用物理機械法制備的納米纖維素大多尺寸分布很寬（0.1～100μm），長度集中在0.5～50μm，直徑約0.1～5μm，且尺寸很難控制。如果要得到尺寸均一的產品需要一些后處理過程，例如：高壓均質、高速研磨等。但是這些后處理設備昂貴，且能耗非常高；生物酶解法主要適用于一些可及度較高的纖維素原料。對于酶解法，酶活性問題以及反應條件的苛刻一直限制著酶解法的應用。同時，酶解法也存在產物尺寸分布寬且難以控制的問題；化學法酸水解具有操作簡單、費用低等特點，目前應用較為廣泛。但是，天然植物纖維素中存在著結晶區，水解反應大多發生在纖維素的無定形區和結晶區表面，水解液很難進入纖維內部，反應的進行程度并不高。如果不進行特殊的預處理或者后處理，最終得到的納米纖維素尺寸并不均一，這影響了納米纖維素的應用潛力。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的是提供一種制備尺寸均勻分級棒狀納米纖維素的方法，從原料選擇到預處理方式、酸水解條件的精確控制，以保證初步制備得到的納米纖維素的質量，并結合后續的連續離心分級操作對納米纖維素的質量再次進行優化提升。采用本方法可以制備得到呈短棒狀、尺寸均一且分布較窄的一系列納米纖維素產品，實現對納米纖維素尺寸的分選。進而可以實現對不同尺寸納米纖維素分別利用的目的。

為了克服上述現有技術的不足，本發明采用的技術方案是：

一種棒狀納米纖維素尺寸均勻分級制備的方法，包括以下步驟：

1）稱取2g～10g微晶纖維素與20～100ml濃度為30%～80%的濃硫酸混合，在30～80℃的水浴磁力攪拌器中浸泡預處理0.5h～2h，使原料充分潤脹，然后將混合液攪拌反應0.5h～5h，加入上述混合物5～10倍量的去離子水終止反應；

2）將步驟1）的混合液靜置過夜，倒去上層酸液，然后加入置換液，此步驟進行1～6次，置換混合液中的酸液；

3）將步驟2）洗滌后的下層沉淀物裝在離心管內進行連續差速離心篩選，離心時，離心轉速梯度設置為由高至低或由低至高的順序，轉速范圍為：1000～30000r/min，離心5～30min，進行多次離心分別收集上層清液，得到不同尺寸范圍且窄分布的納米纖維素水懸浮液；

4）將差速離心篩選得到的納米纖維素水懸浮液分別裝入透析袋中，用去離子水透析至外界溶液呈中性；

5）將透析完成的納米纖維素水懸浮液裝在燒杯中，置于超聲波清洗機中，以100W～400W的功率超聲分散5～30min，得到外觀呈淡藍色且穩定均一的短棒狀納米纖維素膠體溶液。

所述的置換液為無水乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺（DMF）、四氫呋喃（THF）、二甲基亞砜（DMSO）中的一種或多種混合液。

本發明的有益效果是：