[發明專利]一種有機雜化二氧化硅氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201810888615.0
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN109133071B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 孫敏;馮娟娟;田雨;王秀琴
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;B05D7/20;B05D7/24
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

1.一種有機雜化二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：

（1）復合有機硅烷偶聯劑的制備

在反應器中，將3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氯丙基三甲氧基硅烷按摩爾比為1:3-5混合均勻，用二甲基甲酰胺作為反應溶劑，用三乙胺作為催化劑，溫度升至90-120℃，攪拌回流反應8-12小時，制備得到復合有機硅烷偶聯劑；

（2）有機雜化二氧化硅氣凝膠的制備

將復合有機硅烷偶聯劑與正硅酸乙酯按照質量比為1:1-3混合，加入乙醇使其體積分數為40-60%，攪拌均勻后得到混合液，加入草酸調節混合液pH為2-3，靜置4-8小時形成溶膠，再加入氨水調節pH為7-8，升高溫度至40-60℃之間，靜置反應1-3小時形成凝膠，用乙醇進行溶劑置換，將凝膠進行冷凍干燥得到有機雜化二氧化硅氣凝膠。

2.根據權利要求1中所述的一種有機雜化二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，使二甲基甲酰胺的體積分數為60-80%，使三乙胺的體積分數為2%。

3.根據權利要求1中所述的一種有機雜化二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述草酸的加入適當加快硅烷的水解，草酸的濃度為0.5-1 mol/L。

4.根據權利要求1中所述的一種有機雜化二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述氨水的加入有助于增加氣凝膠的機械強度，氨水的濃度為0.05-0.1 mol/L。

5.根據權利要求1中所述的一種有機雜化二氧化硅氣凝膠的制備方法所制備的有機雜化二氧化硅氣凝膠。