[發明專利]一種合成氧樂果重要中間體氧硫磷酯的工藝有效
| 申請號： | 201810887246.3 | 申請日： | 2018-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN108864187B | 公開（公告）日： | 2020-12-25 |
| 發明（設計）人： | 常書浩;董光霞;霍二福;劉沛敬;李曉瓊;喬曉會;李紅金;孫寶臣;劉宏勛;湯肖倩 | 申請（專利權）人： | 蘭博爾開封科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/48 | 分類號： | C07F9/48 |
| 代理公司： | 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122 | 代理人： | 徐文婷 |
| 地址： | 475000 河南省開封市*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 樂果 重要 中間體 氧硫磷酯 工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成氧樂果重要中間體氧硫磷酯的工藝，其特征在于，氧硫磷酯合成采用無水體系；氧硫磷酯合成的具體方法為：向反應釜中依次投入800-1200kg氯乙酸甲酯、500-900L硫磷銨鹽、2-5kg催化劑三乙胺，開啟攪拌、蒸汽閥，當溫度升至45-55℃時關閉蒸汽閥，45-55℃保溫2-4h，保溫結束后打開降溫水閥門進行物料降溫，待溫度降至20-40℃時出料，物料進行氯化銨的離心分離，甩出的濾液即為氧硫磷酯粗酯，將氧硫磷酯粗酯進行干燥并脫溶，得到氧硫磷酯精酯；離心出來的氯化銨經烘干后進行副產銷售；干燥所用干燥劑為3A分子篩，分子篩與氧硫磷酯粗酯的重量比為1：2。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，硫磷銨鹽的制備方法為：將600-900L亞磷酸二甲酯抽入反應釜，投入80-150kg硫磺粉，待反應釜溫度達到5℃以下時開始通氨，通氨溫度不大于12℃，待反應料液pH為6-7.5時，停止通氨，控制溫度0-10℃，保溫45-60min，出料。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，脫溶溫度控制在100-130℃，真空控制在-0.095MPa以下。
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