[發(fā)明專利]一種多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810885766.0
• 申請日: 2018-08-06
• 公開（公告）號: CN109251358B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戴李宗;彭超華;陳婷;劉玲;陳國榮;曾碧榕;許一婷;羅偉昂;袁叢輝
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/22;C08L63/00
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;秦彥蘇

1.一種多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑，其特征在于：其為含磷Keggin型多酸插層含磷氮有機化合物共價改性的層狀雙氫氧化物，所述含磷氮有機化合物的分子結(jié)構(gòu)式如下式所示：

其中R₁為亞異丁基、亞異辛基、亞乙基、亞環(huán)己基、亞環(huán)戊基、亞苯基中的一種，R₂為羥基或羧基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑，其特征在于：所述層狀雙氫氧化物的結(jié)構(gòu)通式如下式所示：[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+A_n^x/n-·mH₂O，式中M²⁺為二價金屬離子，M³⁺為三價金屬離子，A_n^x/n-為層間陰離子，X為每摩爾層狀雙氫氧化物中M³⁺的摩爾分數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑，其特征在于：所述層狀雙氫氧化物中，二價金屬離子M²⁺為Mg²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Cu²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺中的一種；三價金屬離子M³⁺為Al³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、In³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺中的一種；層間陰離子A_n^x/n-為NO₃^-。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑，其特征在于：所述含磷Keggin型多酸為磷鉬酸H₃PMo₁₂O₄₀·nH₂O或磷鎢酸H₃PW₁₂O₄₀·nH₂O。

5.一種權(quán)利要求1至4中任一項所述的多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于：包括：

1)將層狀雙氫氧化物加入稀釋劑中形成懸浮液，然后加入含磷氮有機化合物，于60～110℃回流反應(yīng)5～24h，固液分離，固體部分為含磷氮表面共價改性的層狀雙氫氧化物；

2)取步驟1)制得的含磷氮表面共價改性的層狀雙氫氧化物溶于甲酰胺中，保護氣體保護下，25～60℃下攪拌剝離至少2天，使其形成甲酰胺懸浮液；將含磷Keggin型多酸的水溶液加入到該甲酰胺懸浮液中，并于保護氣體保護下攪拌至少1天；固液分離，固體部分即為所述含磷Keggin型多酸插層含磷氮有機化合物共價改性的層狀雙氫氧化物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，還包括制備層狀雙氫氧化物：將可溶性二價金屬硝酸鹽和三價金屬硝酸鹽配制成混合鹽溶液，其鹽濃度為0.02～2mol/L，其中二價金屬離子與三價金屬離子的摩爾比為1～5：1；將濃度為5～15wt％的堿液和所述混合鹽溶液按體積比1：0.8～1.2混合，保持混合體系pH值為9～10.5，于25～80℃下反應(yīng)20～50min，反應(yīng)結(jié)束后，固液分離，固體部分即為所述層狀雙氫氧化物。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多酸插層表面共價改性的層狀雙氫氧化物阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，含磷氮有機化合物與層狀雙氫氧化物的質(zhì)量比為0.5～2：1；含磷氮有機化合物和層狀雙氫氧化物二者與稀釋劑的用量比為1g：5～15mL。