[發明專利]一種具有增粘作用的高折射率交聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810877937.5
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109054020A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 潘科學;吳明華;周敏活;梁廣耀;梁廣偉;鐘煒洪;凌林飛;曾幸榮
• 申請（專利權）人: 廣東新翔星科技股份有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C09J11/08;C09J183/07;C09J183/05
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 蘇雪雪

本發明公開了一種具有增粘作用的高折射率交聯劑及其制備方法，包括以下步驟：將四甲基四苯基環四硅氧烷、四甲基環四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、酯基硅烷偶聯劑和水攪拌均勻，然后加入催化劑，在20～80℃下反應6～24h，除去催化劑，最后脫除低沸物，制得高折射率交聯劑。本發明的制備方法簡便，制備的高折射率交聯劑與有機硅封裝膠的相容性好，增粘效果顯著，應用前景廣泛。

技術領域

本發明涉及有機硅封裝材料技術領域，特別涉及粘接性高折射率加成型有機硅封裝膠及其制備方法。

背景技術

高折射率加成型有機硅封裝膠具有固化時無副產物產生，能深層固化，尺寸穩定性好，光取出效率高，化學穩定性優良等優點，是一種高性能的封裝材料。但它固化后表面為非極性的有機基團，粘接強度低，限制了其應用范圍。

改變聚有機硅氧烷的分子結構可以提高加成型有機硅封裝膠與基材粘接性能。中國專利CN101955587A公開了一種通過硅氫加成反應得到一種硅氧烷低聚物中間體，進一步和四甲基環四硅氧烷反應合成了一種含硅亞烷基的交聯劑，用其制備的加成型有機硅組合物對塑料基材有較好的粘接性能。但該交聯劑存在合成工藝難控制，催化劑不易除去，合成過程使用有機溶劑甲苯，對環境造成一定的污染等缺點。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種具有增粘作用的高折射率交聯劑及其制備方法。

本發明是采用如下技術解決方案來實現上述目的：

一種具有增粘作用的高折射率交聯劑的制備方法，包括以下步驟：將四甲基四苯基環四硅氧烷、四甲基環四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、酯基硅烷偶聯劑和水攪拌均勻，然后加入催化劑，在20～80℃下反應6～24h，除去催化劑，最后脫除低沸物，制得高折射率交聯劑；

所述四甲基四苯基環四硅氧烷、四甲基環四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和酯基硅烷偶聯劑的摩爾比為：1:(0.1～0.3):(0.05～0.1):(0.2～0.6)；

酯基硅烷偶聯劑和水的摩爾比為：1:0.8～1.5；

所述催化劑用量為反應物總質量的0.5～6％。

優選地，所述酯基硅烷偶聯劑為3-乙酰氧基丙基甲基二甲氧硅烷、3-乙酰氧基丙基甲基二乙氧硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或幾種復配；

優選地，所述催化劑為硫酸、三氟甲磺酸和酸性陽離子交換樹脂中的一種或幾種復配。

本發明還提供一種所述制備方法制得的具有增粘作用的高折射率交聯劑。

相對于現有技術，本發明具有如下優點：

1、本發明采用一步法合成高折率交聯劑，由于含有酯基極性基團用其制備的高折率加成型有機硅封裝膠具有較好的粘接性能。

2、本發明是在交聯劑結構中引入極性基團，與有機硅封裝膠的相容性好。

3、本發明的制備工藝簡便易行，不使用有機溶劑，原料易得，易于實現工業化生產，具有良好的應用前景。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本技術方案作詳細的描述。

實施例1

將54.49g四甲基四苯基環四硅氧烷、2.4g四甲基環四硅氧烷、0.67g四甲基二硅氧烷、12.37g 3-乙酰氧基丙基甲基二甲氧硅烷和0.86g水加入裝有溫度計、機械攪拌和冷凝回流管的250mL三口燒瓶，攪拌均勻，然后加入0.71g硫酸，在30℃下反應18h，除去催化劑，最后脫除低沸物，制得高折射率交聯劑1。