[發明專利]一種雙發射熒光納米粒的制備方法

有效

• 申請號: 201810877905.5
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109265669B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 盧聞;張杰;賀浪沖;楊曉瑩;竇桃艷;王杰;韓成坤
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08G63/91
• 分類號: C08G63/91;C09K11/02;C09K11/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種雙發射熒光納米粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)聚乳酸-羥基乙酸共聚物溶解于二氯甲烷中，冰浴、攪拌狀態下，依次加入N-羥基丁二酰亞胺、三乙胺、1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽，室溫反應10～12小時，得到反應液A；將乙二胺的二氯甲烷溶液滴加到反應液A中，室溫反應18～24小時，反應結束后，洗滌，過濾，干燥，得到中間體B；其中，聚乳酸-羥基乙酸共聚物與乙二胺的摩爾比為1:(9～11)；

(2)將羅丹明B與1-羥基苯并三唑溶解于無水二氯甲烷中，冰浴、避光、攪拌狀態下，加入三乙胺，攪拌均勻后，加入1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽，避光、室溫反應8～10小時，得到反應液C，將中間體B的二氯甲烷溶液滴加到反應液C中，避光、室溫反應18～24小時，反應結束后，洗滌，過濾，干燥，得到羅丹明B修飾的聚乳酸-羥基乙酸共聚物；其中，中間體B與羅丹明B的摩爾比為1:3；

(3)將羅丹明B修飾的聚乳酸-羥基乙酸共聚物和香豆素6溶解于二氯甲烷中，然后加入到聚乙烯醇水溶液中，得到混合液D，將混合液D在室溫、避光攪拌4～6小時，離心、洗滌、干燥，得到雙發射熒光納米粒。

2.根據權利要求1所述的一種雙發射熒光納米粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中聚乳酸-羥基乙酸共聚物與N-羥基丁二酰亞胺、三乙胺、1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的總量的比為150～250mg：85～142mg，N-羥基丁二酰亞胺、三乙胺、1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的質量比為1:(20～25):(1.5～2.0)。

3.根據權利要求1所述的一種雙發射熒光納米粒的制備方法，其特征在于，步驟(1)中聚乳酸-羥基乙酸共聚物的二氯甲烷溶液與乙二胺的二氯甲烷溶液的體積比為5:2。

4.根據權利要求1所述的一種雙發射熒光納米粒的制備方法，其特征在于，步驟(2)中羅丹明B、1-羥基苯并三唑、三乙胺和1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺鹽酸鹽的摩爾比為3:3:(10～30):8。

5.根據權利要求1所述的一種雙發射熒光納米粒的制備方法，其特征在于，中間體B的二氯甲烷溶液與羅丹明B與1-羥基苯并三唑的無水二氯甲烷溶液的體積比為1:2。

6.根據權利要求1所述的一種雙發射熒光納米粒的制備方法，其特征在于，步驟(3)中羅丹明B修飾的聚乳酸-羥基乙酸共聚物和香豆素6的摩爾比為1:1。

7.根據權利要求6所述的一種雙發射熒光納米粒的制備方法，其特征在于，將羅丹明B修飾的聚乳酸-羥基乙酸共聚物和香豆素6溶解于二氯甲烷中，羅丹明B修飾的聚乳酸-羥基乙酸共聚物的濃度為15mg/mL。