[發(fā)明專利]二硫化鉬/氮摻雜碳納米線負(fù)極材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810876976.3
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109065867A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王建淦;孫歡歡;華偉;劉煥巖
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發(fā)明公開了一種二硫化鉬/氮摻雜碳納米線負(fù)極材料的制備方法，用于解決現(xiàn)有方法制備的負(fù)極材料倍率性差的技術(shù)問題。技術(shù)方案是將鉬源溶于含有濃硝酸的去離子水中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到三氧化鉬納米線前驅(qū)體。將三氧化鉬分散于去離子水中，加入酸調(diào)節(jié)pH，再加入三氧化鉬/硫源/吡咯單體溶解，水熱反應(yīng)得到二硫化鉬/聚吡咯納米線。將二硫化鉬/聚吡咯納米線平鋪于瓷舟中，并將瓷舟放置于管式爐中，在惰性氣氛下升溫并保溫后，冷卻至室溫，獲得二硫化鉬/氮摻雜碳納米線負(fù)極材料。經(jīng)測試，當(dāng)電流密度為4A g^?1時，其比容量由背景技術(shù)的350mAh g^?1提高到506～600mAh g^?1，表現(xiàn)出超高的倍率特性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種負(fù)極材料的制備方法，特別涉及一種二硫化鉬/氮摻雜碳納米線負(fù)極材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著電動車和可便攜電子器件的快速發(fā)展，具有工作電壓高、能量密度大、循環(huán)壽命長和自放電率低等優(yōu)點的鋰離子電池備受關(guān)注。負(fù)極材料是決定鋰離子電池性能的重要因素之一。目前商業(yè)化的石墨材料雖然具有導(dǎo)電性好、平臺點位低和循環(huán)穩(wěn)定好等優(yōu)點，但其理論比容量較低(372mAh g^-1)，因此，尋求和開發(fā)可替代的高性能鋰離子電池負(fù)極材料已成為目前研究熱點。

作為一種典型的層狀過渡金屬硫化物，二硫化鉬層內(nèi)是硫原子和鉬原子通過共價鍵構(gòu)成的三明治結(jié)構(gòu)，層與層之間通過范德華力結(jié)合，其獨特的層狀結(jié)構(gòu)有利于離子的傳輸。此外，二硫化鉬可逆容量可以達(dá)到900mAh g^-1，因此被認(rèn)為是一種極具潛能的負(fù)極材料。但是，二硫化鉬仍存在電子導(dǎo)電性差和體積膨脹兩大問題，這阻礙了其在鋰離子電池中的實際應(yīng)用。目前，研究人員主要通過二硫化鉬納米化和將二硫化鉬與高導(dǎo)電性材料復(fù)合兩種途徑解決以上問題，大量研究工作表明，引入高導(dǎo)電性材料的二硫化鉬負(fù)極材料能極大地提高二硫化鉬儲鋰性能。但是在大電流密度下，大多數(shù)二硫化鉬負(fù)極材料不能很好的實現(xiàn)快速充放電，導(dǎo)致較差的倍率性能。

文獻(xiàn)“申請公布號為CN106229499A的中國發(fā)明專利”公開了一種二硫化鉬/聚苯胺負(fù)極材料的制備方法。該方法將分散有鉬鹽的聚苯胺和硫源水熱得到二硫化鉬/聚苯胺負(fù)極材料，提高了二硫化鉬的離子和電子導(dǎo)電性，鋰離子電池性能有所提高。但是發(fā)現(xiàn)該聚苯胺對二硫化鉬導(dǎo)電性和體積變化改善并不理想，當(dāng)電流密度為4A g^-1時，其比容量只有350mAh g^-1，表現(xiàn)出較差的倍率性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有方法制備的負(fù)極材料倍率性差的不足，本發(fā)明提供一種二硫化鉬/氮摻雜碳納米線負(fù)極材料的制備方法。該方法將鉬源溶于含有濃硝酸的去離子水中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到三氧化鉬納米線前驅(qū)體。將三氧化鉬分散于去離子水中，加入酸調(diào)節(jié)pH，再加入三氧化鉬/硫源/吡咯單體溶解，水熱反應(yīng)得到二硫化鉬/聚吡咯納米線。將二硫化鉬/聚吡咯納米線平鋪于瓷舟中，并將瓷舟放置于管式爐中，在惰性氣氛下升溫并保溫后，冷卻至室溫，獲得二硫化鉬/氮摻雜碳納米線負(fù)極材料。經(jīng)測試，當(dāng)電流密度為4A g^-1時，其比容量由背景技術(shù)的350mAh g^-1提高到506～600mAh g^-1，表現(xiàn)出超高的倍率特性。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案：一種二硫化鉬/氮摻雜碳納米線負(fù)極材料的制備方法，其特點是包括以下步驟：

步驟一、將鉬源溶于含有0.1～3.0mol/L濃硝酸的去離子水中，160～240℃下水熱反應(yīng)6～36h，得到三氧化鉬納米線前驅(qū)體。