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[發(fā)明專利]一種采用高效液相色譜法測定食品中多種防腐劑的方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201810876836.6 申請日: 2018-08-03
公開(公告)號: CN109030649A 公開(公告)日: 2018-12-18
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 楊保強(qiáng) 申請(專利權(quán))人: 蘇州漢德瑞生物工程有限公司
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 215129 江*** 國省代碼: 江蘇;32
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 防腐劑 高效液相色譜法測定 標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)溶液 待測溶液 流動相 高效液相色譜儀 樣品預(yù)處理 待測樣品 檢測結(jié)果 上層清液 實(shí)驗(yàn)條件 有機(jī)溶劑 最終結(jié)果 過濾液 色譜柱 質(zhì)量比 提純 預(yù)熱 過濾 開機(jī) 分析 配置 保證
【說明書】:

發(fā)明公開了一種采用高效液相色譜法測定食品中多種防腐劑的方法,包括以下步驟:樣品預(yù)處理:將待測樣品按一定的質(zhì)量比溶于有機(jī)溶劑中,離心后取上層清液進(jìn)行過濾,得到的過濾液為待測溶液;實(shí)驗(yàn)條件準(zhǔn)備:包括選定色譜柱,開機(jī)預(yù)熱、配置用作流動相的溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液;防腐劑的測定與分析:將一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液注入高效液相色譜儀中,控制流速,獲得待測曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線分析待測曲線中防腐劑的含量。本發(fā)明通過選擇合理的試劑作為流動相以及合適的方法對樣品進(jìn)行處理有效的提純食品中的防腐劑,避免了試劑對檢測結(jié)果的影響,從而保證了最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品安全分析領(lǐng)域,具體涉及一種采用高效液相色譜法測定食品中多種防腐劑的方法。

背景技術(shù)

防腐劑對于防止微生物引起的食物的腐敗變質(zhì),延長食品的保質(zhì)期被廣泛的用作食品的添加劑,但是目前所使用的防腐劑中主要是人工合成的化學(xué)試劑,長期過量的攝入會危害人體健康。其中以苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯為使用最為廣泛的7種防腐劑。目前,一些不法的商家為了提高食品的保證期,違規(guī)向食品中添加過量的添加劑,因此本發(fā)明提出了一種采用高效液相色譜法測定食品中主要的這7種防腐劑的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題,本發(fā)明提出一種采用高效液相色譜法測定食品中多種防腐劑的方法。

實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的,達(dá)到上述技術(shù)效果,本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):

一種采用高效液相色譜法測定食品中多種防腐劑的方法,包括以下步驟:

樣品預(yù)處理:將待測樣品按一定的質(zhì)量比溶于有機(jī)溶劑中,離心后取上層清液進(jìn)行過濾,得到的過濾液為待測溶液;

實(shí)驗(yàn)條件準(zhǔn)備:包括選定色譜柱,開機(jī)預(yù)熱、配置用作流動相的溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液;

防腐劑的測定與分析:將一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液注入高效液相色譜儀中,控制流速,獲得待測曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線分析待測曲線中防腐劑的含量。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所使用的有機(jī)溶劑、流動相與所檢測的待測樣品中所含有的防腐劑的種類相匹配。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述的流動相包括流動相有機(jī)溶劑和緩沖劑,所述的有機(jī)溶解為乙腈,所述的緩沖劑包括乙酸銨、磷酸二氫鉀、和磷酸二氫銨,

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述的流動相的PH控制在1.5-2.5之間。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所采用的有機(jī)溶劑極性的高低與待測樣品的所含有的其它物質(zhì)的成分的極性的大小相一致。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),所述的高極性有機(jī)溶劑包括甲醇、乙醇,所述的低極性有機(jī)溶劑包括正己烷、甲苯。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn),測試過程中,所述的色譜柱的柱溫控制在29.95-30.05℃,流動相的流速為1-1.2mL/min。

本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用高效液相色譜同時(shí)測定添加在食品中的常見的防腐劑,通過選擇合理的試劑作為流動相以及合適的方法對樣品進(jìn)行處理有效的提純食品中的防腐劑,避免了試劑對檢測結(jié)果的影響,從而保證了最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。

以下所有的實(shí)施例中,所使用的高效液相色譜為Ultimate 3000液相色譜,色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C8(4.6m*150nm,3.5um),測試時(shí)色譜柱的柱溫控制在30℃,檢測的波長采用的為230nm、254nm和293nm。

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1、專利原文基于中國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

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