[發明專利]石墨烯負載氯氧化鉍-堿式碳酸氧化鉍光催化劑及其制法

在審

• 申請號: 201810876015.2
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109092340A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 秦艷利;趙鵬羽;楊艷;王雨晴;孫博惠
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: B01J27/236
• 分類號: B01J27/236;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 馬海芳

1.一種石墨烯負載氯氧化鉍-堿式碳酸氧化鉍光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：制備(BiO)₂CO₃溶液

(1)按配比，稱量原料，將碳酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨，溶于去離子水中，攪拌均勻，得到混合物A；其中，按固液比，碳酸鈉：十六烷基三甲基溴化銨：去離子水＝(3～3.5)g：(0.5～0.7)g：(45～50)mL；

(2)按配比，稱量原料，將硝酸鉍和檸檬酸，溶于硝酸水溶液中，攪拌均勻，得到混合物B；其中，按固液比，硝酸鉍：檸檬酸：硝酸水溶液＝(1.7～2)g：(0.5～0.6)g：(45～51)mL；

(3)將混合物A和混合物B混合，攪拌均勻，得到含(BiO)₂CO₃的混合物，其中，按摩爾比，混合物A中CO₃^2-：混合物B中Bi³⁺＝1:(2～2.5)；

步驟2：清洗干燥

將含(BiO)₂CO₃的混合物離心，得到的離心后的固體產物，清洗若干次，干燥，得到(BiO)₂CO₃；

步驟3：制備BiOCl-(BiO)₂CO₃溶液

(1)將硝酸鉍溶于去離子水中，攪拌均勻，得到摩爾濃度為0.06～0.08mmol/mL的硝酸鉍水溶液；

(2)將氯化鉀、檸檬酸和(BiO)₂CO₃溶于去離子水中，攪拌均勻，得到混合物C；其中，各個原料加入量為，氯化鉀：檸檬酸：(BiO)₂CO₃：去離子水＝(2～5)mmol：(0.5～2)mmol：(100～300)mg：(20～60)mL；

(3)將硝酸鉍水溶液和混合物C混合，得到BiOCl-(BiO)₂CO₃反應溶液；其中，按混合物中鉍離子：混合物C的氯離子＝1:1；

步驟4：制備BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑

(1)將BiOCl-(BiO)₂CO₃反應溶液，在60～90℃反應1～5h，得到含BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑的混合物；

(2)將含BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑的混合物離心，清洗干燥，得到BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑；

步驟5：分散石墨烯溶液

(1)將石墨烯溶于去離子水和無水乙醇的混合溶液中，超聲分散均勻，得到質量濃度為0.2～0.4mg/mL石墨烯溶液；

(2)將石墨烯溶液和BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑混合，攪拌均勻，得到石墨烯和BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑的混合溶液；其中，按質量比，石墨烯：BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑＝1：(20～100)；

步驟6：制備石墨烯負載BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑

(1)將石墨烯和BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑的混合溶液置于高壓反應釜中，在3～4MPa下，于140～180℃反應1～5h，得到含有石墨烯負載BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑的混合物；

(2)將含有石墨烯負載BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑的混合物離心，清洗干燥，得到石墨烯負載BiOCl-(BiO)₂CO₃光催化劑。

2.如權利要求1所述的石墨烯負載氯氧化鉍-堿式碳酸氧化鉍光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟1(2)中，硝酸水溶液中，按體積比，硝酸：去離子水＝(2～3):(45～48)。