[發(fā)明專利]一種鋰離子電池復合負極材料ZrO2及其制備方法

在審

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• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109110809A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 肖圍;李銳;繆暢;王脂胭
• 申請（專利權）人: 長江大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

本發(fā)明提供了一種鋰離子電池復合負極材料ZrO₂及其制備方法，方法具體包括如下步驟：在惰性氣氛的條件下，將水的醇溶液滴加至含有鋯醇的醇溶液中，持續(xù)攪拌一段時間后，將得到的溶液經離心后得到ZrO₂沉淀，后將沉淀反復洗滌、離心后放入真空干燥箱中干燥一段時間后，即得到納米ZrO₂前驅體；將納米ZrO₂前驅體在一定溫度下控溫煅燒一定時間，隨爐冷卻即得鋰離子電池負極材料ZrO₂。本發(fā)明所制備的負極材料顆粒尺寸在90～250nm之間，首次充放電效率達到63.8％，經過100次循環(huán)后，其容量保持率為85％，且制備工藝簡單易行。

技術領域

本發(fā)明涉及鋰離子電池材料及其制備方法領域，尤其涉及一種鋰離子電池復合負極材料ZrO₂及其制備方法。

背景技術

ZrO₂，化學性質不活潑，且具有高熔點、低熱膨脹系數(shù)折射率大、電阻率高、良好的生物相容性的性質，使它成為重要的耐高溫材料及其它作用。例如ZrO₂纖維是一種多晶質耐火纖維材料，比氧化鋁纖維、硅酸鋁纖維等其他耐火纖維具有更高的使用溫度，最高使用溫度達2200℃，甚至2500℃仍可保持完整的纖維形狀，是目前國際上最頂尖的一種耐火纖維材料。

環(huán)境污染、資源短缺、能源危機是現(xiàn)人類生存面臨的三大嚴峻挑戰(zhàn)，尋找無污染、可再生、資源節(jié)約型的二次資源是實現(xiàn)人類社會可持續(xù)發(fā)展要解決的重要任務。在眾多的鋰離子電池負極材料中，石墨類材料因其優(yōu)良的循環(huán)性能而廣受商業(yè)的青睞，但是其低理論比容量(372mAhg^-1)限制了其使用范圍；雖然硅基材料有較高的理論比容量(4200mAhg^-1)和低的電壓平臺(0.02-0.60V)，但是其電子導電性差，容量衰減快，且充放電循環(huán)過程中極易出現(xiàn)因300％體積膨脹導致電極材料的粉化等問題，從而嚴重阻礙了其實際應用。目前還沒有鋰離子電池復合負極材料ZrO₂的相關報道，而本案中ZrO₂作為一種新型的優(yōu)良的鋰離子電池負極材料，具有較好的比容量較高，特別是其優(yōu)異的循環(huán)性能，將會成為一類值得關注的鋰電池負極材料。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中鋰離子電池負極材料的比容量低、容量衰減快，所裝配的電池循環(huán)穩(wěn)定性差的問題，提供了一種鋰離子電池復合負極材料ZrO₂及其制備方法，該鋰離子電池復合負極材料ZrO₂單分散性好，首次充放電效率達到63.8％，經過100次循環(huán)后，其容量保持率為85％，所裝配的電池具有較好的循環(huán)穩(wěn)定性。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供了一種鋰離子電池復合負極材料ZrO₂的制備方法，具體包括如下步驟：

步驟1、將鋯源置于醇溶液中，在惰性氣氛保護下，攪拌后得到均勻的溶液、溶膠或懸濁液；

步驟2、將水溶液加入到與步驟1相同的醇溶液中超聲振蕩直至形成均勻的溶液；

步驟3、在惰性氣氛保護下，控制反應溫度，向步驟1所得溶液中按照一定的速度滴入步驟2所得溶液，持續(xù)攪拌一定時間后，控溫陳化，反應完成后，所得產物經離心、洗滌、真空干燥即得ZrO₂前驅體；其中所述v(鋯源)：v(水溶液)：v(步驟1和步驟2中醇溶液總量)＝1～10:0.5～2:50～100；

步驟4、將ZrO₂前驅體在惰性氣氛爐中控溫煅燒一定時間，隨爐冷卻后取出即可得到目標產物納米ZrO₂負極材料。

優(yōu)選地，所述步驟1中，所述攪拌條件為：溫度為20～60℃，持續(xù)攪拌時間為10～60min。