[發(fā)明專利]一種蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109244383A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王曉兵;薛智玉;梁慧君;婁向東;楊林;趙曉華;崔佳寶
• 申請（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發(fā)明公開了一種蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料的制備方法，屬于硫化鋰功能材料的合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案要點(diǎn)為：將1?16g干燥后的硫粉在水浴條件下溶于100mL醇類有機(jī)溶劑中得到溶液A；待水浴溫度升高至55?60℃時向溶液A中加入0.655g氫氧化鋰，升高水浴溫度至80℃并保持10min得到溶液B；將溶液B置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋蒸出溶劑即得蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料。本發(fā)明采用能夠使硫溶解的醇類有機(jī)溶劑，并采取相應(yīng)的保護(hù)措施，通過溶劑熱回流法得到在自然條件下可穩(wěn)定存在的硫包裹硫化鋰復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硫化鋰功能材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

硫化鋰，分子式：Li₂S，為鋰的硫化物，是可充電鋰離子電池中的潛在的電解質(zhì)材料。近年來，高純度的硫化鋰不僅可以用于聚芳撐硫醚等新型高分子功能材料的制備，而且還可用于鋰離子電池材料。由于硫化鋰在空氣中很容易被氧化，為此，給硫化鋰的制備造成很多技術(shù)上的困難，到目前為止，有關(guān)硫化鋰的制備方法較少，最常見的制備方法主要有以下三類：第一種方法，將硫粉與氫化鋰通過球磨反應(yīng)制得硫化鋰（Li X, Gao M, Du W, etal. A mechanochemical synthesis of submicron-sized Li2S and a mesoporousLi2S/C hybrid for high performance lithium/sulfur battery cathodes[J].Journal of Materials Chemistry A, 2017, 5(14).）；第二種方法，將硫粉與金屬鋰粉加入液氨中，經(jīng)充分反應(yīng)后，將固體粉末與液體分離即得到硫化鋰；第三種方法為碳熱還原硫化鋰（Ye, Fangmin ; Noh, Hyungjun ; Lee, Hongkyung ; Kim, Hee-Tak .AnUltrahigh Capacity Graphite/Li 2S Battery with Holey-Li ₂S Nanoarchitectures[J]. Advance Science, 2018, 1800139.）。以上三類制備方法中均需惰性氣氛保護(hù)，成本較高，價格昂貴，而且以上方法制備的硫化鋰在自然條件下易與空氣中的O₂和H₂O反應(yīng)而分解導(dǎo)致不易于儲藏。因而，發(fā)展一種新型、高效、易于儲藏的硫化鋰制備方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種高效、低成本、環(huán)境友好且易于儲存的蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將1-16g干燥后的硫粉在水浴條件下溶于100mL醇類有機(jī)溶劑中得到溶液A，其中醇類有機(jī)溶劑為乙醇或乙二醇；

步驟S2：待水浴溫度升高至55-60℃時向步驟S1得到的溶液A中加入0.655g氫氧化鋰，升高水浴溫度至80℃并保持10min得到溶液B；

步驟S3：將步驟S2得到的溶液B置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋蒸出溶劑即得蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料。

優(yōu)選的，所述硫粉和氫氧化鋰的純度均大于90%。

優(yōu)選的，所述干燥后的硫粉是將硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到的。

優(yōu)選的，所述蟻巢狀硫包裹硫化鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：將1g干燥后的硫粉在水浴條件下溶于100mL醇類有機(jī)溶劑中得到溶液A，其中醇類有機(jī)溶劑為乙醇；

步驟S2：待水浴溫度升高至55℃時向步驟S1得到的溶液A中加入0.655g氫氧化鋰，升高水浴溫度至80℃并保持10min得到溶液B；