[發明專利]一種透明高抗沖MBS樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201810874414.5
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108912275B
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 謝豐鳴;尚吉永;郭凌霄;房鵬
• 申請（專利權）人: 萬達集團股份有限公司;山東萬達化工有限公司
• 主分類號: C08F279/06
• 分類號: C08F279/06
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 黃曉敏

1.一種透明高抗沖MBS樹脂的制備方法，其特征在于：依次包括以下制備步驟：

（1）合成丁苯膠乳：依次向50L聚合釜內投入軟水、氯化鉀、乳化劑、二乙烯苯、苯乙烯和過硫酸鉀，用高純氮氣置換，測含氧量合格后加入丁二烯，攪拌5-15min后升溫，一小時內升溫至63-68℃，在63-68℃下恒溫反應，壓力控制在1Mpa以下，至反應完全，當壓力＜0.1Mpa時停止攪拌，用氮氣將反應完畢的膠乳壓入脫氣釜內，用真空加排空的方法進行脫氣，經取樣檢測殘余單體量合格后，降溫放料，放料后經檢驗合格后的膠乳過180目的濾網，即得丁苯膠乳，將丁苯膠乳置于不銹鋼儲罐罐中，備用；所述軟水的質量分數為60-65%，氯化鉀的質量分數為0.15-0.35%，乳化劑的質量分數為1-2%，二乙烯苯的質量分數為0.5-1.5%，苯乙烯的質量分數為5-8%，過硫酸鉀的質量分數為0.02-0.08%，丁二烯的質量分數為25-30%；

（2）合成附聚劑膠乳：依次往20L反應釜中加入軟水和十二烷基硫酸鈉，攪拌5-15min后，一次性加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、過硫酸鉀和叔十二烷基硫醇，攪拌10分鐘，然后升溫至55℃，于55℃下恒溫反應1-2小時，然后再加入甲基丙烯酸甲酯，升溫至68℃-75℃，反應2小時，然后保溫1小時，保溫溫度在75-80℃，保溫后降溫放料，即得附聚劑膠乳；所述軟水的質量分數為62-70%，十二烷基硫酸鈉的質量分數為0.5-0.8%，丙烯酸丁酯的質量分數為16-20%，甲基丙烯酸的質量分數為6-9%，過硫酸鉀的質量分數為0.2-0.5%，叔十二烷基硫醇的質量分數為0.1-0.15%，甲基丙烯酸甲酯的質量分數為5-7%；

（3）合成雙峰分布膠乳：將制得的丁苯膠乳置于反應釜中，慢慢將附聚劑膠乳倒入盛有丁苯膠乳的反應釜中，同時添加體系調節劑氯化鉀，附聚劑膠乳45-55%，氯化鉀1-2%，攪拌30分鐘后靜置1-2h，即得；所述丁苯膠乳的質量分數為45-55%；

（4）接枝合成MBS乳液：依次往20L反應釜中加入軟水、雙峰分布膠乳和吊白塊，啟動攪拌，開始升溫至70-73℃，加入第一段配料苯乙烯和過氧化氫二異丙苯，溫度控制在70-73℃，滴加2小時，保溫2小時，然后加入第二段配料甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和過氧化氫二異丙苯，溫度控制在70-73℃，滴加3小時，保溫2小時，取樣檢測乳液的含固量達到要求后，冷卻至60℃以下，放入不銹鋼儲槽中備用；所述軟水的質量分數為35-40%，雙峰分布膠乳的質量分數為50-58%，吊白塊的質量分數為0.04-0.05%；第一段配料中苯乙烯的質量分數為3-4%，過氧化氫二異丙苯的質量分數為0.045-0.055%；第二段配料中甲基丙烯酸甲酯的質量分數為4-5%，丙烯酸丁酯的質量分數為0.65-0.8%，過氧化氫二異丙苯的質量分數為0.00043%；

（5）破乳、水洗、離心、干燥：破乳采用連續破乳方式，三級破乳釜依次串聯，破乳完成的物料從破乳釜壓到水洗槽內，加入適量去離子水，攪拌15分鐘，換水再攪拌，循環操作3次，通過漿液泵將乳液輸送到漿液高位槽；進行離心脫水，并用蒸氣干燥，干燥床溫度控制在30-40℃之間，干燥后降溫、過篩，即得透明高抗沖MBS樹脂。