[發(fā)明專(zhuān)利]一種二氧化二戊烯的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810873187.4
• 申請(qǐng)日: 2018-08-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109096228A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓建偉;吳宏亮;馬培培;賈泉;侯雨
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇泰特爾新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D303/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D303/04;C07D301/12;C09D7/20
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種二氧化二戊烯的制備方法，其特征在于：所用原料包括：

上述各原料組分的質(zhì)量之和為100％；所述百分比為質(zhì)量百分比。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：過(guò)氧化氫溶液的質(zhì)量濃度40-50％。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：包括順序相接的如下步驟：

(1)將檸檬烯、甲苯、醋酐和醋酸鈉混合，然后冷卻至不大于15℃；

(2)將過(guò)氧化氫加入步驟(1)所得的物料中反應(yīng)；

(3)將步驟(2)所得物料的pH調(diào)節(jié)至堿性，靜置分層，留取上層有機(jī)相；

(4)向步驟(3)所得的有機(jī)相中加入亞硫酸鈉水溶液，靜置分層，得到上層有機(jī)相，將有機(jī)相脫溶回收甲苯得到粗產(chǎn)物；

(5)將步驟(4)所得的粗產(chǎn)物精餾提純，得到二氧化二戊烯。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，冷卻至5℃-15℃。

5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)為：將50％過(guò)氧化氫滴入步驟(1)所得的物料中，控制反應(yīng)體系溫度為15℃-25℃，滴加2-3小時(shí)；滴加完畢后，在15℃-25℃下，繼續(xù)反應(yīng)3-6小時(shí)。

6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，將步驟(2)所得物料的pH調(diào)節(jié)至10-12。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)為：用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40％的NaOH溶液將步驟(2)所得物料的pH調(diào)節(jié)至10-12，攪拌10-30分鐘后靜置分層，留取上層有機(jī)相。

8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)為：向步驟(3)所得的有機(jī)相中加入質(zhì)量濃度為10-15％的亞硫酸鈉水溶液，攪拌10-30分鐘后，靜置分層，得到上層有機(jī)相，將有機(jī)相脫溶回收甲苯得到粗產(chǎn)物。

9.權(quán)利要求1-8任意一項(xiàng)所述的二氧化二戊烯的制備方法所制得的二氧化二戊烯作為環(huán)氧活性稀釋劑的應(yīng)用。

10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于：二氧化二戊烯的質(zhì)量用量為環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的10±2％。