[發(fā)明專利]一種纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810873163.9
• 申請(qǐng)日: 2018-08-02
• 公開（公告）號(hào): CN108863421A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裘友玖;章紅英;趙金晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山陵朝新材料有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/80
• 分類號(hào): C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622;C04B38/06
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1.一種纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將液體石蠟置于帶有攪拌器和恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，啟動(dòng)攪拌器，以250～300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，用恒壓滴液漏斗向三口燒瓶中滴加200～300mL九水偏硅酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)，自然冷卻至室溫，出料后用真空抽濾機(jī)抽濾，去除濾液得到固體，用石油醚和溫度為50～55℃的溫水依次對(duì)固體洗滌3～5次后，置于烘箱中，加熱升溫，干燥，得到白色粉末即二氧化硅包覆石蠟微膠囊；

（2）按重量份數(shù)計(jì)，將60～65份碳化硅粉、30～35份剛玉粉、10～15份高嶺土粉放入混料機(jī)中混料4～5min，得到混合粉料，向混合粉料中加入8～10份硅溶膠、80～100份去離子水，攪拌分散后加入質(zhì)氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH，靜置得到混合漿料；

（3）將上述混合漿料置于球磨機(jī)中，球磨1～2h后，向行星球磨機(jī)中加入正丁醇靜置消泡，得到碳化硅泡沫陶瓷漿料，按重量份數(shù)計(jì)，取70～80份鋯英砂、20～25份檸檬、40～45份醋酸、100～120份去離子水放入球磨機(jī)中，球磨4～5h后，過濾去除濾渣，得到球磨漿液，將球磨漿液置于反應(yīng)釜中，水浴加熱升溫，濃縮得到乙酸鋯溶膠，備用；

（4）將二氧化硅包覆石蠟微膠囊與硅溶膠混合得到石蠟硅膠，將尺寸為80mm×80mm×60mm的聚氨酯海綿浸入氫氧化鈉溶液中，加熱升溫，水解，取出后放入清水中搓洗，自然晾干后放入石蠟溶膠中浸漬4～5h，取出后放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥后得到泡沫陶瓷預(yù)制體；

（5）將泡沫陶瓷預(yù)制體放入裝有乙酸鋯溶膠中的反應(yīng)釜中，在氧氣氣氛下加熱升溫，得到纖維填充泡沫模板，將纖維填充泡沫模板置于模腔尺寸為100mm×100mm×80mm模具中，向模具中填充碳化硅泡沫陶瓷漿料，再向模具內(nèi)添加10～12g硬脂酸鋅粉末，將模具豎直放入高溫電阻爐中，程序升溫，恒溫處理，繼續(xù)升溫，恒溫?zé)Y(jié)，自然冷卻至室溫后脫模得到纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于：

步驟（1）所述的恒壓滴液漏斗滴加速率為2～3mL/min，九水偏硅酸鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，攪拌反應(yīng)時(shí)間為2～3h，烘箱溫度為40～50℃，干燥時(shí)間為12～15h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于：

步驟（2）所述的硅溶膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，調(diào)節(jié)pH為10.0～10.5，靜置時(shí)間為2～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于：

步驟（3）所述的控制球料質(zhì)量比為10︰1，球磨轉(zhuǎn)速為400～500r/min，所加入正丁醇為混合漿料重量2%，靜置消泡時(shí)間為40～50min，球磨時(shí)間為4～5h，水浴加熱升溫后溫度為70～75℃，濃縮時(shí)間為30～40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于：

步驟（4）所述的硅溶膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，二氧化硅包覆石蠟微膠囊與硅溶膠混合質(zhì)量比為1︰10，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，加熱升溫后溫度為60～65℃，水解時(shí)間為40～45min，鼓風(fēng)干燥箱設(shè)定溫度為80～90℃，干燥時(shí)間為2～3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維增強(qiáng)抗熱震泡沫陶瓷的制備方法，其特征在于：

步驟（5）所述的反應(yīng)釜加熱升溫溫度為140～160℃，模具中填充碳化硅泡沫陶瓷漿料至模具體積的2/3～3/4處，程序升溫速率為4～5℃/min，升溫后溫度為400～450℃，恒溫處理時(shí)間為45～55min，繼續(xù)升溫后溫度為1300～1400℃，恒溫?zé)Y(jié)時(shí)間為3～4h。