[發明專利]一種提高煙醛穩定性的方法

有效

• 申請號: 201810870289.0
• 申請日: 2018-08-02
• 公開（公告）號: CN108863913B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 張耀林;范立攀;田學芳;賈成國
• 申請（專利權）人: 河北威遠生物化工有限公司
• 主分類號: C07D213/48
• 分類號: C07D213/48
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 張曉佩;董金國

本發明涉及一種提高煙醛穩定性的方法，在煙醛生產過程中或煙醛合成后的溶液中，加入特定酸、抗氧化劑中的一種或兩種。煙醛的具體生產過程為：以3?氰基吡啶為原料，在醋酸水溶液中經雷尼鎳催化加氫，得到煙醛溶液，其中醋酸的加入量為3?氰基吡啶摩爾量的1?1.5倍。該方法反應條件簡單且溫和，易于操作，有利于煙醛的儲存和運輸。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及一種提高煙醛穩定性的方法。

背景技術

3-吡啶甲醛，又稱煙醛，是一種重要的化工中間體，是合成吡蚜酮的關鍵中間體。吡蚜酮( pymetrozine) 是瑞士諾華公司于1988年開發的防治蚜蟲和粉虱的新型雜環類殺蟲劑， 具有高效、低毒、高選擇性、對環境友好等特點。其作用方式獨特：主要是影響昆蟲的進食行為，使其拒食而死，具有很好的市場前景，因此會帶動煙醛的產量。

煙醛的穩定性差，易降解，含量為20-27%的煙醛溶液，放置后含量會持續降低，最低可降至15-19%左右，因此，在儲存和運輸過程中需要保持低溫環境，以延緩煙醛的降解速度，這無疑增加了運輸和儲存的成本和難度。因此，積極開發高穩定性煙醛的生產方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種提高煙醛穩定性的方法，該方法反應條件簡單且溫和，易于操作，有利于煙醛的儲存和運輸。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案如下：

一種提高煙醛穩定性的方法，在煙醛生產過程中或煙醛合成后的溶液中，加入特定酸、抗氧化劑中的一種或兩種。

優選的，煙醛的具體生產過程為：以3-氰基吡啶為原料，在醋酸水溶液中經雷尼鎳催化加氫，得到煙醛溶液，其中醋酸的加入量為3-氰基吡啶摩爾量的1-1.5倍。合成煙醛的化學反應方程式為：

優選的，在加氫前加入特定酸、抗氧化劑中的一種或兩種，或者加氫結束后在溶液中加入特定酸、抗氧化劑中的一種或兩種。

優選的，所述特定酸選自鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸、甲基磺酸、抗壞血酸、苯磺酸中的一種或兩種，其加入的總量為原料3-氰基吡啶摩爾量的0.1-5倍。

優選的，抗氧化劑選自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、丁基羥基茴香醚（BHA）、抗壞血酸鈉、對苯二酚中的一種或兩種；其加入的總量為原料3-氰基吡啶質量的0.002%-0.15%。

優選的，所述抗氧化劑為2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

優選的，煙醛裝桶儲存時用氮氣或者氬氣置換空氣。

煙醛的具體生產過程中醋酸水溶液中純醋酸的質量濃度為36-40%，當加入的特定酸為醋酸時，由于反應本身在醋酸水溶液中進行，需要加入3-氰基吡啶摩爾量1-1.5倍的醋酸，因此為保證得到高穩定性的煙醛溶液，反應總的醋酸加入量為3-氰基吡啶摩爾量的1.1-6.5倍。

本發明的有益效果：

傳統的煙醛生產工藝所生產的煙醛，穩定性較差，極易發生降解，含量為20-27%的煙醛溶液，放置后含量會持續降低，最低可降至15-19%左右，因此，在儲存和運輸過程中需要保持低溫環境，以延緩煙醛的降解速度。

本發明通過在煙醛生產過程中或煙醛合成后的溶液中，加入特定的酸、抗氧化劑中的一種或兩種，顯著提高了煙醛的穩定性，延長了煙醛的儲存時間，并且經過54℃熱儲后，煙醛的含量并無明顯降低。

本發明還發現，在煙醛裝桶儲存時用氮氣或者氬氣置換空氣，可進一步提高煙醛的。

本發明提高了煙醛的穩定性，節約了生產成本，并且操作簡單，對設備要求低，有利于煙醛的儲存和運輸。

具體實施方式