[發明專利]一種小劑量有機材料提純方法及提純設備

在審

• 申請號: 201810869611.8
• 申請日: 2018-08-02
• 公開（公告）號: CN108854118A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 申學禮;遲力峰;王文沖;黃麗珍;王燕東
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: B01B1/00
• 分類號: B01B1/00;B01D7/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;都春燕

本發明涉及一種小劑量有機材料提純方法及提純設備，本發明的提純方法包括如下步驟：將待提純的有機源材料置于蒸發源中，將蒸發源安裝在收集室上方，樣品收集臺設于收集室內部且位于蒸發源出口正下方，將收集室中的擋板調整至蒸發源出口和樣品收集臺之間；調整收集室內的真空度達到10^?9Pa以內；對蒸發源中的有機源材料進行加熱，控制加熱溫度低于目標分子的蒸發/升華溫度；調整擋板的位置使蒸發源的出口正對樣品收集臺，控制蒸發源中有機源材料的加熱溫度不低于目標分子的蒸發/升華溫度，樣品收集臺上集得的即為已提純的有機源材料，上述提純方法可實現對質量小于5g的小劑量有機源材料的高效提純。

技術領域

本發明涉及有機材料提純技術領域，具體涉及一種小劑量有機材料提純方法及提純設備。

背景技術

在有機半導體領域，有機材料的純度對半導體器件的性能有著至關重要的影響。要想得到高性能的半導體器件，首先要得到高純度的有機材料。目前市場上，對有機材料進行提純的方法有很多：如區域熔融法、重結晶法、多溫區真空升華法等。但這些方法都只適用于大劑量的源材料提純，且浪費率極高，對于小劑量源材料的提純則難以實現。

多溫區真空升華法是一種較常用的提純方法，該方法使用的設備主要由真空室、加熱裝置、石英舟、石英管、收集裝置組成。整個提純過程主要分為兩個階段：1、首先將大劑量的源材料放置于石英舟中，然后對其進行加熱。當設定的加熱溫度低于目標產物的升華溫度時，低溫雜質餾分就會升華、沉積被去除；2、當設定的加熱溫度等于目標分子的升華溫度時，目標分子就會升華出來，升華的分子從左向右擴散，最終冷凝沉積在末端的環形收集裝置中。真空升華法充分運用了組成材料各部分升華點不同的原理，利用階梯式的升溫使雜質在不同的溫度區間被蒸發、沉積去除，又通過調控溫度使目標分子在某一溫度下沉積在收集裝置中，而未升華的雜質則留在石英舟中。

多溫區真空升華法操作簡單，但也存在明顯的缺點：1、基于其設備構造中多溫區的特點：樣品分子從左向右擴散運動，樣品收集面為環形圓柱狀，不利于樣品分子的沉積，而且收集區表面積大，粘附在收集區表面的材料收集率很低，導致無法對小劑量的源材料進行提純；2、當第一次提純失敗沒有達到純度要求時，產品就要進行第二次或者更多次的提純，使得整個提純過程變得耗時、耗材。

發明內容

本發明提供一種小劑量有機材料提純方法，其可實現對質量小于5g甚至小于0.01g的小劑量有機源材料的高效提純，尤其可以對實驗室自主合成的珍貴有機源材料進行提純，可大大節省源材料成本以及人工成本。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種小劑量有機材料提純方法，包括如下步驟：

(1)將待提純的有機源材料置于蒸發源中，將所述蒸發源安裝在收集室上方，所述蒸發源的出口位于所述收集室的頂部，樣品收集臺設于所述收集室內部且位于所述蒸發源出口的正下方，將所述收集室中的擋板調整至所述蒸發源出口和所述樣品收集臺之間，使得所述擋板完全遮蓋所述樣品收集臺；

(2)采用真空提供系統對所述收集室進行抽真空，直至真空度不高于10^-9Pa；

(3)對所述蒸發源中的有機源材料進行精準加熱，控制加熱溫度低于目標分子的蒸發/升華溫度，低于所述目標分子蒸發/升華溫度的雜質餾分蒸發/升華并沉積在所述擋板上；

(4)調整所述擋板的位置使得所述蒸發源的出口正對所述樣品收集臺，控制所述蒸發源中有機源材料的加熱溫度等于或高于所述目標分子的蒸發/升華溫度，所述樣品收集臺上集得的即為已提純的有機源材料。

進一步的，所述步驟(3)和所述步驟(4)中，始終保持所述真空提供系統對所述收集室進行抽氣；所述步驟(4)中，對所述蒸發源中有機源材料加熱的同時對所述樣品收集臺進行加熱，所述樣品收集臺的溫度低于所述目標分子的蒸發/升華溫度。

進一步的，所述步驟(1)中，所述待提純的有機源材料的質量小于5g。