[發(fā)明專利]一種小劑量有機材料提純方法及提純設備在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810869611.8 | 申請日： | 2018-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN108854118A | 公開（公告）日： | 2018-11-23 |
| 發(fā)明（設計）人： | 申學禮;遲力峰;王文沖;黃麗珍;王燕東 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | B01B1/00 | 分類號： | B01B1/00;B01D7/00 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫仿衛(wèi);都春燕 |
| 地址： | 215137 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 蒸發(fā)源 提純 有機源材料 樣品收集臺 小劑量 加熱 提純設備 有機材料 收集室 蒸發(fā) 溫度低于目標 出口 升華 擋板調(diào)整 調(diào)整擋板 目標分子 樣品收集 室內(nèi)部 正對 室內(nèi) | ||
本發(fā)明涉及一種小劑量有機材料提純方法及提純設備，本發(fā)明的提純方法包括如下步驟：將待提純的有機源材料置于蒸發(fā)源中，將蒸發(fā)源安裝在收集室上方，樣品收集臺設于收集室內(nèi)部且位于蒸發(fā)源出口正下方，將收集室中的擋板調(diào)整至蒸發(fā)源出口和樣品收集臺之間；調(diào)整收集室內(nèi)的真空度達到10?9Pa以內(nèi)；對蒸發(fā)源中的有機源材料進行加熱，控制加熱溫度低于目標分子的蒸發(fā)/升華溫度；調(diào)整擋板的位置使蒸發(fā)源的出口正對樣品收集臺，控制蒸發(fā)源中有機源材料的加熱溫度不低于目標分子的蒸發(fā)/升華溫度，樣品收集臺上集得的即為已提純的有機源材料，上述提純方法可實現(xiàn)對質(zhì)量小于5g的小劑量有機源材料的高效提純。
技術領域
本發(fā)明涉及有機材料提純技術領域，具體涉及一種小劑量有機材料提純方法及提純設備。
背景技術
在有機半導體領域，有機材料的純度對半導體器件的性能有著至關重要的影響。要想得到高性能的半導體器件，首先要得到高純度的有機材料。目前市場上，對有機材料進行提純的方法有很多：如區(qū)域熔融法、重結(jié)晶法、多溫區(qū)真空升華法等。但這些方法都只適用于大劑量的源材料提純，且浪費率極高，對于小劑量源材料的提純則難以實現(xiàn)。
多溫區(qū)真空升華法是一種較常用的提純方法，該方法使用的設備主要由真空室、加熱裝置、石英舟、石英管、收集裝置組成。整個提純過程主要分為兩個階段：1、首先將大劑量的源材料放置于石英舟中，然后對其進行加熱。當設定的加熱溫度低于目標產(chǎn)物的升華溫度時，低溫雜質(zhì)餾分就會升華、沉積被去除；2、當設定的加熱溫度等于目標分子的升華溫度時，目標分子就會升華出來，升華的分子從左向右擴散，最終冷凝沉積在末端的環(huán)形收集裝置中。真空升華法充分運用了組成材料各部分升華點不同的原理，利用階梯式的升溫使雜質(zhì)在不同的溫度區(qū)間被蒸發(fā)、沉積去除，又通過調(diào)控溫度使目標分子在某一溫度下沉積在收集裝置中，而未升華的雜質(zhì)則留在石英舟中。
多溫區(qū)真空升華法操作簡單，但也存在明顯的缺點：1、基于其設備構(gòu)造中多溫區(qū)的特點：樣品分子從左向右擴散運動，樣品收集面為環(huán)形圓柱狀，不利于樣品分子的沉積，而且收集區(qū)表面積大，粘附在收集區(qū)表面的材料收集率很低，導致無法對小劑量的源材料進行提純；2、當?shù)谝淮翁峒兪]有達到純度要求時，產(chǎn)品就要進行第二次或者更多次的提純，使得整個提純過程變得耗時、耗材。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種小劑量有機材料提純方法，其可實現(xiàn)對質(zhì)量小于5g甚至小于0.01g的小劑量有機源材料的高效提純，尤其可以對實驗室自主合成的珍貴有機源材料進行提純，可大大節(jié)省源材料成本以及人工成本。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種小劑量有機材料提純方法，包括如下步驟：
(1)將待提純的有機源材料置于蒸發(fā)源中，將所述蒸發(fā)源安裝在收集室上方，所述蒸發(fā)源的出口位于所述收集室的頂部，樣品收集臺設于所述收集室內(nèi)部且位于所述蒸發(fā)源出口的正下方，將所述收集室中的擋板調(diào)整至所述蒸發(fā)源出口和所述樣品收集臺之間，使得所述擋板完全遮蓋所述樣品收集臺；
(2)采用真空提供系統(tǒng)對所述收集室進行抽真空，直至真空度不高于10-9Pa；
(3)對所述蒸發(fā)源中的有機源材料進行精準加熱，控制加熱溫度低于目標分子的蒸發(fā)/升華溫度，低于所述目標分子蒸發(fā)/升華溫度的雜質(zhì)餾分蒸發(fā)/升華并沉積在所述擋板上；
(4)調(diào)整所述擋板的位置使得所述蒸發(fā)源的出口正對所述樣品收集臺，控制所述蒸發(fā)源中有機源材料的加熱溫度等于或高于所述目標分子的蒸發(fā)/升華溫度，所述樣品收集臺上集得的即為已提純的有機源材料。
進一步的，所述步驟(3)和所述步驟(4)中，始終保持所述真空提供系統(tǒng)對所述收集室進行抽氣；所述步驟(4)中，對所述蒸發(fā)源中有機源材料加熱的同時對所述樣品收集臺進行加熱，所述樣品收集臺的溫度低于所述目標分子的蒸發(fā)/升華溫度。
進一步的，所述步驟(1)中，所述待提純的有機源材料的質(zhì)量小于5g。
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