[發明專利]一種Pt納米晶負載的3D石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 201810867671.6
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109037707B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 趙若鵬;王毅;張慶文;胡永奇;戚偉業
• 申請（專利權）人: 溫州生物材料與工程研究所
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/92;B82Y30/00
• 代理公司: 浙江納祺律師事務所 33257
• 代理人: 朱德寶

本發明公開了一種Pt納米晶負載的3D石墨烯，其特征在于：由下述重量份組成：絡合劑：100～1000份氧化石墨烯：1～5份K₂PtCl₄：100份還原劑：1～10份所述絡合劑為乙二胺四亞甲基膦酸；所述還原劑為NH₃.H₂O。本發明氣溶膠具有高性能的原因在于a.Pt納米晶很小，具有很高的原子利用率，催化活性位點展露充分。b.Pt負載在GC上能抑制其在電催化過程中聚集，因而具有很好的穩定性。c.三維的氣溶膠結構，反應原料小分子(例如甲醇)能夠充分滲透和傳輸，效率高。

技術領域

本發明涉及一種新材料領域，更具體的說是涉及一種Pt納米晶負載的3D石墨烯及其制備方法。

背景技術

燃料電池是一種直接將燃料和氧化劑中的化學能直接轉化為電能的裝置。從理論上來講，只要得到燃料的連續供給，燃料電池便能連續發電，它是繼水力、火力、核電之后的“第四種發電方式”。目前商業化的燃料電池所用的催化劑無論陰極催化劑或陽極催化劑，均是以Pt貴金屬催化劑為主。而Pt金屬儲量低，價格昂貴阻礙其商業化推廣。另外Pt催化劑在電催化過程中很容易因為奧斯特瓦德熟化效應發生聚集，導致活性降低直至消失。因此，如何降低Pt催化劑的使用量，同時提高催化劑穩定性，具有非常重要的現實意義。目前得到的大部分Pt基催化劑性能上還未令人滿意，并且合成方法繁瑣十分不利于商業化生產。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一步水熱法合成了Pt納米晶負載的3D石墨烯。合成的材料具有原子利用率極高，穩定性極強，相比商業化Pt黑及文獻報道的材料，其對甲醇催化有著顯著提高的電催化效果。該方法操作簡便，只需投入一定比例的原料于反應釜內，加熱數小時便可得到高質量的產品。可重復性高。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

一種Pt納米晶負載的3D石墨烯，

由下述重量份組成：

絡合劑：100～1000份

氧化石墨烯：1～5份

K₂PtCl₄：100份

還原劑：1～10份

所述絡合劑為乙二胺四亞甲基膦酸；

所述還原劑為NH₃.H₂O。

一種Pt納米晶負載的3D石墨烯的制備方法，

由下述步驟構成：

步驟一：將絡合劑與K₂PtCl₄混合制備成前驅體；

步驟二：將前驅體與氧化石墨烯進行混合，形成水溶液；

步驟三：向步驟二中的水溶液中加入還原劑，加入到水熱反應釜中進行水熱反應：

步驟四：將水熱反應完成的產物進行分離、洗滌、凍干得到氣溶膠。

作為本發明的進一步改進，

所述絡合劑為乙二胺四亞甲基膦酸；

所述還原劑為NH₃.H₂O。

作為本發明的進一步改進，

所述步驟三中水熱反應溫度為140℃～240℃。

作為本發明的進一步改進，

所述步驟四中分離過程為固液分離；