[發明專利]一種用于測定柴油烴組成和脂肪酸甲酯含量的液相色譜儀及其測定方法與應用

有效

• 申請號: 201810867418.0
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN108845055B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 王乾;李晨曦;白正偉;李懌;賈苒;呂大偉
• 申請（專利權）人: 中石化（洛陽）科技有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李進

1.一種用于測定柴油烴組成和脂肪酸甲酯含量的液相色譜儀，其特征在于，所述液相色譜儀包括進樣泵、進樣器、六通閥、第一液相色譜柱、第二液相色譜柱和示差折光檢測器；

所述六通閥包括沿順時針依次設置的第一閥口、第二閥口、第三閥口、第四閥口、第五閥口和第六閥口；

所述進樣泵與所述進樣器連接，通過轉動所述六通閥使所述液相色譜儀具有用于進液的第一狀態和用于檢測的第二狀態；

所述第一狀態下，所述進樣器的出口端與所述六通閥的所述第二閥口連通并經所述第一閥口與所述第一液相色譜柱的進液端連通，所述第一液相色譜柱的出液端與所述第四閥口連通并經所述第三閥口與所述第二液相色譜柱的進液端連通，所述第二液相色譜柱的出液端依次經所述第五閥口和所述第六閥口與所述示差折光檢測器連通；

所述第二狀態下，所述進樣器的出口端與所述六通閥的所述第三閥口連通并經所述第四閥口與所述第二液相色譜柱的進液端連通，所述第二液相色譜柱的出液端與所述第六閥口連通并經所述第五閥口與所述第一液相色譜柱的進液端連通，所述第一液相色譜柱的出液端依次經所述第二閥口和所述第一閥口與所述示差折光檢測器連通。

2.根據權利要求1所述的液相色譜儀，其特征在于，所述第一液相色譜柱為氨基柱或氰基柱，所述第二液相色譜柱為氨基柱或氰基柱。

3.根據權利要求1所述的液相色譜儀，其特征在于，所述第一液相色譜柱和所述第二液相色譜柱的柱長為10-300mm。

4.根據權利要求3所述的液相色譜儀，其特征在于，所述第一液相色譜柱的柱長為10-50mm，所述第二液相色譜柱的柱長為100-300mm。

5.一種柴油烴組成和脂肪酸甲酯含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：采用如權利要求1-4任一項所述的液相色譜儀對待測樣品進行分離和檢測，所述待測樣品包括生物柴油和柴油，所述柴油包括飽和烴、單環芳烴、雙環芳烴、三環芳烴以及三環⁺芳烴；

調節所述液相色譜儀呈所述第一狀態，所述待測樣品和流動相依次經所述進樣泵、所述進樣器、所述第二閥口和所述第一閥口進入所述第一液相色譜柱，通過所述第一液相色譜柱的出液端并依次經所述第四閥口和所述第三閥口進入所述第二液相色譜柱；

于所述脂肪酸甲酯流出所述第一液相色譜柱之前，轉動所述六通閥，使所述液相色譜儀呈所述第二狀態，所述第一液相色譜柱反接于所述第二液相色譜柱之后，所述脂肪酸甲酯先被反吹至所述示差折光檢測器進行檢測，然后所述飽和烴、所述單環芳烴、所述雙環芳烴、所述三環芳烴以及所述三環⁺芳烴被反吹至所述示差折光檢測器進行檢測；采用外標法定量。

6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述流動相包括正庚烷、正戊烷和異丙醇中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，測定過程采用等度洗脫，等度洗脫過程中所述流動相的流速為0.5-2mL/min。

8.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，測定時間為15-45min。

9.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，進樣量為5-50μL。

10.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，柱溫為20-40℃。

11.一種如權利要求5-10任一項所述的測定方法的應用，其特征在于，所述測定方法用于測定含或不含生物柴油的柴油燃料以及餾程在150℃-400℃的石油餾份。