[發明專利]一種催化制備尿囊素的氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201810866331.1
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN108786848A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 茆振斌
• 申請（專利權）人: 茆振斌
• 主分類號: B01J27/02
• 分類號: B01J27/02;C07D233/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種催化制備尿囊素的氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物的制備方法，其特征在于，包括：

1）將三價鐵鹽、鉍源、錳源、鈷源、聚乙烯醇分散于水中，接著加入堿進行接觸反應，然后加入陰離子表面活性劑進行二次反應，再將體系通過萃取劑進行萃取并取有機相，最后去除萃取劑、干燥制得反應產物；

2）將所述反應產物煅燒以制得氧化鐵基復合物；

3）將所述氧化鐵基復合物、硫酸溶液、硼酸溶液混合，然后過濾取濾餅以制得氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述三價鐵鹽、鉍源、錳源、鈷源、聚乙烯醇、堿、陰離子表面活性劑、水的重量比為10：0.06-0.1：2-3：0.5-1.5：4-8：8-12：10-15：60-100。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述接觸反應滿足以下條件：反應溫度為15-35℃，反應時間為1-2h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述二次反應滿足以下條件：反應溫度為60-80℃，反應時間為3-5h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，在所述萃取過程中，所述體系與萃取劑的體積比為1：3-5。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述三價鐵鹽選自三氯化鐵、硫酸鐵和硝酸鐵中的至少一者，所述鉍源選自月桂酸鉍、異辛酸鉍和環烷酸鉍中的至少一者；所述鈷鹽選自環烷酸鈷、硬脂酸鈷、新癸酸鈷和硼?；捴械闹辽僖徽撸凰鲥i源選自硝酸錳、醋酸錳、硫酸錳中的至少一者。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述陰離子表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十四烷基苯磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉中的至少一者；

優選地，所述萃取劑選自氯仿、四氯化碳和丙酮中的至少一者。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟2）中，所述煅燒為：自15-35℃以1.8-2.2℃/min升溫至260-300℃并保溫40-60min，接著以0.7-1.2℃/min升溫至520-540℃并保溫3-5h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟3）中，所述所述氧化鐵基復合物、硫酸溶液、硼酸溶液的重量比為10：10-15：3-5，并且所述硫酸溶液的濃度為8-12重量%，所述硼酸溶液的濃度為3-8重量%；

優選地，在步驟3）中所述混合的時間為20-30h。

10.一種催化制備尿囊素的氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物，其特征在于，所述催化制備尿囊素的氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物通過權利要求1-9中任意一項所述的制備方法制備而得。