[發(fā)明專利]一種含有機(jī)基團(tuán)且具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的疏水性雜化硅鋁分子篩及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810865072.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108862304B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陽(yáng)曉宇;金成靜;劉歡;安亞楠;高晨;白航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/02
• 分類號(hào): C01B39/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 蘇敏;李欣榮

1.一種含有機(jī)基團(tuán)且具有微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的疏水性雜化硅鋁分子篩，它為由納米顆粒堆積而成的雜化硅鋁分子篩微晶球，所述雜化硅鋁分子篩微晶球中具有含亞甲基的有機(jī)硅烷架橋；所述納米顆粒的尺寸為25-200 nm，雜化硅鋁分子篩微晶球的直徑為200nm-5μm；

其制備方法包括以下步驟：

1）將硅源置于堿液中，室溫和攪拌條件下進(jìn)行水解，得硅源溶液I；

2）將鋁源加入堿液中，攪拌均勻，得鋁源溶液II；

3）將硅源溶液I逐滴加入鋁源溶液II中，攪拌混合均勻，得反應(yīng)液III；

4）將反應(yīng)液III進(jìn)行低溫水熱反應(yīng)，再經(jīng)離心、洗滌，干燥，即得所述疏水性雜化硅鋁分子篩；

所述低溫水熱反應(yīng)溫度為120~150℃，時(shí)間為7 ~12 d；

所述硅源為雙乙氧基硅基甲烷；鋁源為偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀或氯化鋁；

所述硅源和鋁源的摩爾比為1:(0.1~1)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水性雜化硅鋁分子篩，其特征在于，所述含亞甲基的有機(jī)硅烷架橋中包含-Si-CH₂-Si-價(jià)鍵。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水性雜化硅鋁分子篩，其特征在于，所述納米顆粒為球狀、片狀或無(wú)定型狀。

4.權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述疏水性雜化硅鋁分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將硅源置于堿液中，室溫和攪拌條件下進(jìn)行水解，得硅源溶液I；

2）將鋁源加入堿液中，攪拌均勻，得鋁源溶液II；

3）將硅源溶液I逐滴加入鋁源溶液II中，攪拌混合均勻，得反應(yīng)液III；

4）將反應(yīng)液III進(jìn)行低溫水熱反應(yīng)，再經(jīng)離心、洗滌，干燥，即得所述疏水性雜化硅鋁分子篩；

所述低溫水熱反應(yīng)溫度為120~150℃，時(shí)間為7 ~12 d；

所述硅源為雙乙氧基硅基甲烷；鋁源為偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀或氯化鋁；

所述硅源和鋁源的摩爾比為1:(0.1~1)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中水、OH^-、硅源的質(zhì)量比(2.5~4.5):(0.05~0.6):1；步驟2）中水、OH^-、鋁源的質(zhì)量比為(5~21):(0.4~1.6):1。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1）所述水解時(shí)間為6~12 h。