[發(fā)明專利]一種抗凝血血液透析膜及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810863753.3
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN108970427B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設計）人: 朱露晶;萬迎春;朱水壽
• 申請（專利權）人: 湖南博雋生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號: B01D71/76
• 分類號: B01D71/76;B01D69/02;B01D67/00
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1.一種抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

Ⅰ聚砜酰胺類縮聚物的制備：將雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、天冬氨酸溶于高沸點溶劑中形成溶液，常壓下150-170℃反應2.5-3.5小時，再向溶液中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶、離子液體，升溫至190-210℃，初級縮聚反應3-5小時，然后將反應液轉入反應釜中，抽真空(500Pa)，加熱到230-250℃，再縮聚反應8-10小時，后在水中沉出，再置于真空干燥箱98℃下烘15小時，得到聚砜酰胺類縮聚物；

Ⅱ二甲基(3-氯-2-氧代丙基)膦酸酯交換：將二甲基(3-氯-2-氧代丙基)膦酸酯、羥乙基甲基纖維素加入到混合溶劑中，再向其中加入催化劑，在70-80℃下攪拌反應15-20小時，后旋蒸除去溶劑，得到中間產(chǎn)物；

Ⅲ聚砜酰胺類縮聚物離子化：將經(jīng)過步驟Ⅰ制備得到的聚砜酰胺類縮聚物、經(jīng)過步驟Ⅱ制備得到的中間產(chǎn)物溶于N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下攪拌反應10-12小時，后在水中沉出，抽濾，再置于真空干燥箱90-100℃下烘15-20小時，得到離子化聚砜酰胺類縮聚物；

Ⅳ離子交換：將經(jīng)過步驟Ⅲ制備得到的離子化聚砜酰胺類縮聚物浸泡在質量分數(shù)為5-10％的抗凝劑鈉鹽溶液中50-60℃下40-54小時進行離子交換；取出后再在去離子水中浸泡15-20小時，然后取出再置于真空干燥箱中70-80℃下干燥12-15小時，得到血液透析膜材料；

Ⅴ膜的成型：將經(jīng)過步驟Ⅳ制備得到的血液透析膜材料、海藻酸纖維混合均勻后加入到雙螺桿擠出機中擠出成型，得到抗凝血血液透析膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，步驟Ⅰ中所述雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜、天冬氨酸、高沸點溶劑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶、離子液體的質量比為3.25:1:(10-15):0.8:0.4:0.2。

3.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，所述高沸點溶劑選自二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種；所述離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸鹽、四丁基溴化銨、1,2-二甲基-3-羥乙基咪唑六氟磷酸鹽中的一種或幾種。

4.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，步驟Ⅱ中所述二甲基(3-氯-2-氧代丙基)膦酸酯、羥乙基甲基纖維素、混合溶劑、催化劑的質量比為(2-3):0.7:(6-10):(0.5-0.8)；所述混合溶劑是醇溶劑與水按質量比2:5混合而成的混合物，所述醇溶劑選自乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇中的一種或幾種。

5.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自四丁基氟化銨、四丁基溴化銨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉中的一種或幾種。

6.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，步驟Ⅲ中所述聚砜酰胺類縮聚物、中間產(chǎn)物、N-甲基吡咯烷酮的質量比為1:2:(10-15)；步驟Ⅳ中所述離子化聚砜酰胺類縮聚物、抗凝劑鈉鹽溶液、去離子水的質量比為1:(20-40):(30-50)。

7.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，所述抗凝劑鈉鹽選自肝素鈉、草酸鈉、枸櫞酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉中的一種或幾種。

8.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，步驟Ⅴ中所述血液透析膜材料、海藻酸纖維的質量比為1:(0.1-0.2)。

9.根據(jù)權利要求1所述的抗凝血血液透析膜的制備方法，其特征在于，步驟Ⅴ中所述雙螺桿擠出機的各區(qū)溫度為：一區(qū)190-210℃，二區(qū)225-245℃，三區(qū)200-220℃，模板195-215℃。

10.一種采用權利要求1-9任一項所述抗凝血血液透析膜的制備方法制備得到的抗凝血血液透析膜。