[發明專利]一種咪唑啉季銨鹽緩蝕劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810863436.1
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109053579A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 高曉明;劉利波;聶衛;付峰;高樓軍
• 申請（專利權）人: 延安大學
• 主分類號: C07D233/61
• 分類號: C07D233/61;C23F11/14
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 涂秀清

本發明公開的一種咪唑啉季銨鹽緩蝕劑，制備原料包括緩蝕劑主成分原料和助劑原料，緩蝕劑主成分原料為油酸、苯甲酸、脂肪酸、月桂酸中和天然桐油酸的一種；助劑原料包括二乙烯三胺、硫酸二甲酯或氯化芐、硼酸和二甲苯；本發明還公開了該緩蝕劑的制備方法，解決了現有的緩蝕劑在酸性介質中緩蝕性能差的問題。制備方法簡單、易操作，并且能將溶劑進行回收利用。咪唑啉緩蝕劑具有毒性低、緩釋效率高、使用范圍廣。本發明的緩蝕劑物性表征和性能測試結果表明，油酸咪唑啉季銨鹽具有較好的緩釋性能，氯化芐比硫酸二甲酯季銨化后的緩釋性能好。極化曲線測試表明合成的緩蝕劑均為陰極抑制型緩蝕劑。

技術領域

本發明屬于金屬腐蝕與防護技術領域，涉及一種咪唑啉季銨鹽緩蝕劑，還涉及該緩蝕劑的制備方法。

背景技術

金屬腐蝕給國民經濟造成了巨大的損失，其每年造成的損失已經占到國民經濟的1.5％-4％。為此各國科研人員對金屬的防腐蝕技術進行了大量的研究，如進行合理的選材，金屬表面進行保護、電化學保護等。緩蝕劑以其緩釋效果好、適用范圍廣、成本低等優點，廣泛應用于石油、化工、冶金、機械、交通運輸和國防工業部門中。咪唑啉緩蝕劑具有低毒、環保、綠色的特點。咪唑啉及其衍生物緩蝕劑中的雜原子N、O、S可以和鐵原子形成配位鍵，而且分子中含有的雙鍵也可以和金屬形成π-d鍵，從而可以增強分子的吸附能力，在金屬表面形成牢固的膜，阻止腐蝕介質與金屬接觸。在酸浸除銹及除氧化皮，鍋爐除垢除污，油氣井的壓裂酸化施工和高含量H₂S、CO₂的油氣井中，由于都是在酸性介質中的腐蝕，所以腐蝕速率遠遠超過其他介質的腐蝕。因此，針對酸性介質中緩蝕劑的研究具有十分重要的意義?，F有緩蝕劑緩釋效率不高、適應介質環境單一、毒性大等問題，并且制備工藝復雜、制備條件苛刻。

本發明采用溶劑法合成系列咪唑啉季銨鹽緩蝕劑，利用靜態失重法對不同緩蝕劑在不同溫度、濃度下的緩蝕性能進行了研究；利用鐵與硫酸銅發生置換反應研究了不同緩蝕劑的成膜性能；利用掃描電鏡對在鹽酸介質中A3鋼片的表面形貌和腐蝕產物進行了分析，對比分析了不同咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的緩釋性能，為咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的性能研究提供了新的思路。

發明內容

本發明的目的是提供一種咪唑啉季銨鹽緩蝕劑，解決了現有的緩蝕劑在酸性介質中緩蝕性能差的問題。

本發明的另一目的是提供改緩蝕劑的制備方法，解決了現有技術采用真空法制備無法進行溶劑的回收，且對裝置密封性要求較高的問題；本方發明的方法采用的裝置簡單、易操作。

本發明所采用的技術方案是，一種咪唑啉季銨鹽緩蝕劑，制備原料包括緩蝕劑主成分原料和助劑原料，緩蝕劑主成分原料為油酸、苯甲酸、脂肪酸、月桂酸和天然桐油酸中的一種；助劑原料包括二乙烯三胺、硫酸二甲酯或氯化芐、硼酸和二甲苯；二乙烯三胺與緩蝕劑主成分原料的摩爾比為1:1～1.2，硫酸二甲酯或氯化芐與緩蝕劑主成分原料的摩爾比為1:4～5，硼酸與緩蝕劑主成分原料摩爾比為1:0.015～0.02，二甲苯與緩蝕劑主成分原料摩爾比為1:0.8～1。

本發明的另一技術方案是，一種咪唑啉季銨鹽緩蝕劑的制備方法，具體操作過程包括如下步驟：

步驟1.將緩蝕劑主成分原料和硼酸按照比例加入三口燒瓶，電熱套加熱并攪拌，升溫至40℃～50℃，然后按比例加入二甲苯，得到混合物I；

步驟2.當電熱套的溫度升到100～120℃時，使用恒壓滴液漏斗向混合物I中逐滴滴加二乙烯三胺進行反應，繼續升溫到160～180℃，進行酰胺化脫水反應，然后在240～260℃下環化反應3～3.5h，得到咪唑啉油溶性緩蝕劑；

步驟3.步驟2完成后，降溫，待溫度降至60～80℃，按比例加入季銨化試劑，進行水浴反應，得到棕黑色粘稠態咪唑啉季銨鹽緩蝕劑。

本發明的其他特點還在于，

步驟2中加入二乙烯三胺反應時間0.5～1h。