[發(fā)明專(zhuān)利]一種MOF誘導(dǎo)氧化鐵紡錘體復(fù)合金納米顆粒氣敏材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810861983.6
• 申請(qǐng)日: 2018-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109115952A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋鵬;位祺;王琦;楊中喜;馬振壬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N33/00
• 分類(lèi)號(hào): G01N33/00;C01G49/06
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 高強(qiáng)

1.一種MOF誘導(dǎo)氧化鐵紡錘體復(fù)合金納米顆粒氣敏材料的制備方法，具體合成步驟如下：

（1）先量取15 ml N-N二甲基甲酰胺于燒杯中，再加入一定量的六水合三氯化鐵和對(duì)苯二甲酸，其中六水合三氯化鐵的濃度為0.005~0.015 mol/L，對(duì)苯二甲酸的濃度為0.005~0.015 mol/L， 控制六水合三氯化鐵和對(duì)苯二甲酸的摩爾比為1:1；

（2）攪拌數(shù)分鐘后，將所得溶液倒入40 ml反應(yīng)釜中，在100~200 °C下保溫2~4h；獲得的沉淀分別用N-N二甲基甲酰胺洗滌三次，無(wú)水乙醇洗滌兩次（該過(guò)程中適當(dāng)使用超聲清洗器進(jìn)行分散，減少顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象）；

（3）秤取0.005~0.015 g 氧化鐵粉末于燒杯中，加入15 ml的去離子水，氧化鐵紡錘體的濃度為0.002~0.006 mol/L；之后量取1 ml的四氯合金酸（濃度為0.01 mol/L）和1 ml L-賴氨酸（濃度為0.01 mol/L）于燒杯中；其中，氧化鐵與四氯合金酸的摩爾比為(0.2~0.6):1，氧化鐵與L-賴氨酸的摩爾比為(0.2~0.6):1；超聲數(shù)分鐘后，用移液槍逐滴加入0.1 ml的檸檬酸三鈉（濃度為0.1 mol/L），且氧化鐵與檸檬酸三鈉的摩爾比為(0.02~0.06):1，之后在室溫下攪拌半小時(shí)；

（4）將步驟（3）所得的溶液用去離子水洗滌三次，無(wú)水乙醇洗滌兩次（該過(guò)程中適當(dāng)使用超聲清洗器進(jìn)行分散，減少顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象）；

（5）將步驟（4）得到的離心產(chǎn)物倒入表面皿，在烘箱內(nèi)60 °C保溫6 h；之后將樣品烘干；將烘干后的樣品放到馬弗爐中在300 °C下煅燒30 min， 即可獲得MOF誘導(dǎo)氧化鐵紡錘體復(fù)合金納米顆粒的納米結(jié)構(gòu)。