[發明專利]一種三維分級結構氧化錫微球復合氧化鐵納米棒氣敏材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810861790.0
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109052456A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 宋鵬;位祺;王琦;楊中喜;馬振壬
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G49/06
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

1.一種三維分級結構氧化錫微球復合氧化鐵納米棒氣敏材料的制備方法，具體合成步驟如下：

（1）先量取60 ml甲醇于燒杯中，在加入一定量的五水合四氯化錫和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其中五水合四氯化錫的濃度為0.01~0.02 mol/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的濃度為0.003~0.004 mol/L， 控制五水合四氯化錫和聚乙烯吡絡烷酮(PVP)的摩爾比為(4.5~5):1；

（2）將所得溶液倒入100 ml反應釜中，在150~200 ℃下保溫2~4 h；獲得的沉淀分別用去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌兩次（該過程中適當使用超聲清洗器進行分散，減少顆粒的團聚現象）；

（3）將步驟（2）得到的離心產物加入去離子水配成均勻的氫氧化錫溶液，計算溶液的密度，方便下一步使用；

（4）量取6~8 ml 氫氧化錫溶液（14 mg/ml）于燒杯中，加入一定量的去離子水，將溶液的體積增加至16 ml；之后秤取一定量的五水合氯化鐵(濃度為0.03 mol/L)和五水合硫化鈉(濃度為0.03 mol/L)于燒杯中；其中，氫氧化錫與五水合氯化鐵的摩爾比為（0.5~1.5）:1，氫氧化錫與五水合硫化鈉的摩爾比為（0.5~1.5）:1；

（5）將步驟（4）所得溶液倒入50 ml反應釜中，在100~140 ℃下保溫8~12 h；獲得的沉淀分別用去離子水洗滌三次，無水乙醇洗滌兩次（該過程中適當使用超聲清洗器進行分散，減少顆粒的團聚現象）；

（6）將步驟（5）得到的離心產物倒入表面皿，在烘箱內60 ℃保溫6 h；之后將樣品烘干；將烘干后的樣品放到馬弗爐中在450~550 ℃下煅燒2 h， 即可獲得氧化錫微球復合氧化鐵的納米分級結構。