[發明專利]一種rGO-LaFeO3納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810861738.5
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109133181A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 宋鵬;郝佩;王琦;鐘鑫;楊中喜
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C01B32/198;G01N33/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

本發明提供了一種rGO?LaFeO₃納米復合材料的制備方法。該制備方法具體包括：以水合硝酸鑭，水合硝酸鐵，檸檬酸為原料，經水熱反應，煅燒處理后得到鐵酸鑭納米微球；進而以氧化石墨烯，APTES為原料，在鐵酸鑭微球表面復合薄層狀的還原氧化石墨烯（rGO），本方法生產工藝簡單，最終得到rGO?LaFeO₃納米復合材料。其對三乙胺表現出較高的靈敏度和快速的響應、恢復，可用于三乙胺氣體傳感器領域，從而獲得高靈敏度的新型氣敏材料。

技術領域

本發明涉及一種rGO-LaFeO₃納米復合材料的制備方法，屬于先進納米功能材料制備工藝技術領域。

背景技術

隨著環境污染的加劇，對于有毒有害氣體的定性和定量檢測顯得越來越重要。現如今，對這些氣體的分析通常采用的都是一些測試耗時長且價格昂貴的測試儀器，如光譜分析，色譜分析。由于半導體金屬氧化物氣體傳感器具有高靈敏度、高選擇性、快速響應和價格便宜等優點，因此未來會是檢測有毒有害氣體的非常理想的，并且有應用前景的替代品。鈣鈦礦型復合氧化物鐵酸鑭（LaFeO₃）在眾多氣敏材料中占有了重要地位。原因是鐵酸鑭材料的靈敏度高、選擇性好、操作時可逆變化性強等。它作為一種典型的P型半導體氣敏材料，因其顯著的物理和化學性質被重視并廣泛應用于先進技術中，比如催化劑，固體氧化物，燃料電池，化學傳感器，光傳感器催化等而成為了研究熱點。LaFeO₃氣敏傳感器可以應用于易燃易爆、有毒有害氣體的檢測、警報和環境質量的實時監控等領域。

LaFeO₃氣敏元件不管是在氣敏性能研究上還是在實用化程度上都取得了巨大的進步。但是當下對氣體探測技術的要求越來越高，氣體檢測范圍也不斷擴大，這對LaFeO₃氣敏材料的研究也提出了新的挑戰。在測試氣敏的實際工作中，簡單的LaFeO₃材料選擇性較差、靈敏度不高，制約著其檢測性能。因此，如何改善LaFeO₃的氣敏性能，使其能夠更準確、快速的檢測環境中的有害氣體，已成為了如今的研究重點。通過參考大量的文獻，改善LaFeO₃傳感器的性能的方法主要包括：控制氣敏材料的顆粒大小、添加其他種類的添加劑(如表面活性劑)或催化劑、通過在其表面復合其他物質以提高氣敏材料的靈敏度等。因此在這項研究中，研究了將薄層狀rGO包裹在鐵酸鑭微球表面，并對其微觀結構和氣敏性能進行了系統研究。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術的不足，提供一種rGO-LaFeO₃納米復合材料的制備方法。具有成本相對較低，生產設備工藝簡單，產率高，無環境污染的特點。所得rGO與鐵酸鑭復合的氣敏材料的靈敏度相比于純鐵酸鑭得到較大程度的提高，可用于氣體傳感器等領域。實現本發明目的的技術方案是：一種rGO-LaFeO₃納米復合材料的制備方法，其特征在于：以水合硝酸鑭，水合硝酸鐵，檸檬酸為原料，經水熱反應，煅燒處理后得到鐵酸鑭納米微球；而以氧化石墨烯，APTES為原料，在鐵酸鑭微球表面復合薄層狀的還原氧化石墨烯（rGO），本方法生產工藝簡單，最終得到rGO-LaFeO₃納米復合材料。其對三乙胺表現出較高的靈敏度和快速的響應、恢復，可用于三乙胺氣體傳感器領域，從而獲得高靈敏度的新型氣敏材料。具體合成步驟如下：

（1）稱取一定量的水合硝酸鑭、水合硝酸鐵和檸檬酸溶于40 mL去離子水中，其中水合硝酸鑭的濃度為0.02-0.05 mol/L，水合硝酸鐵的濃度為0.02-0.05 mol/L，檸檬酸的濃度為0.1-0.3 mol/L，且控制水合硝酸鑭與水合硝酸鐵的摩爾比為1:(1-2)，控制水合硝酸鑭與檸檬酸的摩爾比為1:(5-6)；