[發(fā)明專利]一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810859773.3 | 申請日: | 2018-08-01 |
| 公開(公告)號: | CN108841880B | 公開(公告)日: | 2022-05-31 |
| 發(fā)明(設計)人: | 吳中華;張小朋;陳貴才;徐天華 | 申請(專利權)人: | 浙江匯能生物股份有限公司 |
| 主分類號: | C12P7/6458 | 分類號: | C12P7/6458 |
| 代理公司: | 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 馮年群 |
| 地址: | 314422 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 油酸 棕櫚 甘油 制備 方法 | ||
1.一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括以下步驟:
S1:將棕櫚硬脂、棕櫚酸加入三口瓶中,氮氣保護,50-100℃攪拌混合均勻,然后加入催化劑,在反應溫度為160-200℃下,反應4-6h;
S2:降至室溫,過濾回收催化劑,得到淡黃色粘稠油狀液體A;
S3:在固定床反應器中加入復合酶,在與固定床反應器相連的具塞瓶中加入液體A、油酸和正己烷并混勻,開啟蠕動泵,設定流量為5-15ml/min、溫度為45-55℃下循環(huán)反應10-14h;
S4:減壓蒸餾回收正己烷、棕櫚酸,然后加入無水乙醇,在溫度15~20℃下收集結晶固體,所述結晶固體在溫度≤10℃下用乙醇洗滌一遍,減壓干燥,得到1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯;
其中,所述步驟S1中,催化劑為HND-580固體超強酸;
所述步驟S3中,所述復合酶為葡聚糖二乙醛交聯(lián)后的Novozyme435脂肪酶和胰脂酶組成的混合酶。
2.如權利要求1所述一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述步驟S1中,棕櫚硬脂、棕櫚酸、催化劑的質(zhì)量比為1:0.5-1.5:0.01-0.05,反應溫度為180℃,反應時間為5h。
3.如權利要求1所述一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述步驟S3中,液體A、油酸和正己烷的質(zhì)量比為1:7-9:1,溫度為45-55℃,循環(huán)反應時間為10-14h。
4.如權利要求3所述一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述液體A、油酸、正己烷的質(zhì)量比為1:8:1,溫度為50℃,循環(huán)反應時間為12h。
5.如權利要求1所述一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述步驟S3中,葡聚糖二乙醛交聯(lián)交聯(lián)后Novozyme435脂肪酶和胰脂酶的質(zhì)量之比為1:0.5-2.5,復合催化劑用量為液體A質(zhì)量的5-7%。
6.如權利要求5所述一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述葡聚糖二乙醛交聯(lián)后的Novozyme435脂肪酶由以下方法制得:
將Novozyme 435脂肪酶以12g/L-18g/L添加量,加入質(zhì)量濃度0.6%~9%的葡聚糖二乙醛溶液中,在25-45℃、50-200rpm下進行化學交聯(lián)15-20min,交聯(lián)反應結束后,用蒸餾水充分洗去未反應的葡聚糖二乙醛,干燥得到葡聚糖二乙醛交聯(lián)修飾后的脂肪酶Novozyme435酶。
7.如權利要求5所述一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述復合催化劑用量為液體A質(zhì)量的6%。
8.如權利要求1所述一種1,3-二油酸-2-棕櫚酸甘油三酯的制備方法,其特征在于:所述步驟S4中,無水乙醇的質(zhì)量為液體A質(zhì)量的0.5倍,乙醇的用量為液體A質(zhì)量的0.3倍。
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