[發(fā)明專利]鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810858272.3
• 申請日: 2018-07-31
• 公開（公告）號: CN109244382B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁斌;閆鈺;胡仁宗;楊黎春;劉軍;朱敏
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶于去離子水中，攪拌得到溶液A；

(2)攪拌下，向步驟(1)所得溶液A中逐滴加入HNO₃，得到溶液B；其中HNO₃與(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的質(zhì)量比為(0.12～0.26):1；

(3)攪拌下，向步驟(2)所得溶液B中加入NiTi合金粉末，得到溶液C；

(4)將步驟(3)所得溶液C轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，150～210℃下反應(yīng)3～24小時；

(5)反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，離心收集步驟(4)所得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌后進(jìn)行真空干燥，得到花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中使用的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O為分析純；步驟(1)、(2)和(3)的攪拌都為磁力攪拌。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的攪拌以100～400轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行，時間為12～18分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的HNO₃的濃度為30～65％，所述HNO₃的體積占去離子水體積的18～35％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述NiTi粉末的用量為(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O質(zhì)量的10～35％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述NiTi粉末的顆粒大小為60～120nm，所述NiTi粉末的形狀為球形或近球形，所述NiTi合金成分中Ni的重量百分比為54～56％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯材料為四氟乙烯。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的洗滌是用水和乙醇分別洗滌3～5次；所述真空干燥的溫度為60～80℃，干燥時間為12～24h，干燥的真空度為1000～4000Pa。

9.一種鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料，其特征在于，其由權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法制得；所述花狀多級結(jié)構(gòu)的基本單元由納米片狀MoO₃組成，其中片狀MoO₃的長和寬范圍分別為2～5μm和0.5～5μm，厚度為50～300nm。

10.權(quán)利要求9所述鎳鈦合金誘導(dǎo)生成花狀多級結(jié)構(gòu)三氧化鉬材料在二次電池電極材料中應(yīng)用。